Способ получения астатозида и а-корхорозида

Способ получения астатозида и а-корхорозида

Реферат

 

3 рителей получают 0,155% чистого А-корхорозида.

П р и м ер 2. К очищенному и нейтрализованному окисью магния водному раствору, полученному, как это указано в примере 1, добавляют 10 г хлористого натрия и осуществляют селективное экстрагирование гликозидов смесью бензола и ацетона (2:1) два раза по 600 мл и один раз 300 мл. Смесь астатозида и А-корхорозида переходит в органическую фазу, которую сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и удаляют растворители при 45 С и пониженном давлении. Остаток растворяют в 100 мл ацетона и пропускают через колонну, заполненную 20 г окиси алюминия. Извлечение осуществляют смесью ацетона и метанола (92:8). Первая фракция (50 мл) содержит только А-корхорозид, вторая (около 150 лл) — смесь А-корхорозида и астатозида и третья (250 — 300 мл) — только астатозид, который выделяют способом, описанным в примере 1. Вторую фракцию упаривают, растворяют остаток в 10 мл ацетона и вновь пропускают через колонну с окисью алюминия. Всего получают 0,16% А-корхорозида и 0,26 /о астатозида.

Пример 3. Обработку экстракта производят, как это описано в примере 2, до того момента, когда после упаривания смеси бензола и ацетона получают сухой остаток смеси гликозидов. Этот остаток разделяют методом противотока в системе метанол-вода-этилацетат-бензол, как это описано в примере 1.

200120

Из верхнего слоя получают 0,275% астатозида, а из нижнего — 0,175 /о А-корхорозида, Предмет изобретения

1. Способ получения астатозида и А-корхорозида путем сбраживания растительного сырья, экстракции, концентрации экстрактов, обработки водного остатка органическим растворителем и выделения целевого продукта в противотоке, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии производства целевых продуктов, сбраживают семена желтушника перовского

Erysimum pегоfscianum Fisch et Меу, экстрагируют низкомолекулярным алифатическим спиртом, например метиловым, водный остаток обрабатывают неполярным растворителем, например этилацетатом или смесью бензола и ацетона, и разделяют целевые продук ты в противотоке смесью метанол-вода-этил ацетат-бензол или в колонне с окисью алюми. ния смесью ацетона с метанолом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что селективное экстрагирование смесью бензола

25 и ацетона проводят в среде при рН 5,5 — 7,5, а ацетон берут,в количестве 40 — 80 /о.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для противоточного отделения гликозидов в системе растворителей метанол-вода-этилаце

30 тат-бензол метанол берут в количестве от 1 до

30 /о, а бензол — от 5 до 35 /о.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для абсорбционного отделения смесь ацетона и метанола содержит от 1 до 20о/о метанола.

Составитель В. А, Таратута

Редактор В. Торопова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и С. А. Башлыкова

Заказ 2909/12 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

О П И С А Н И E 2QQI2Q

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сеоетоких

Социалиотичеоких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19.Ч.1966 (№ 1076761/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Ч!1.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 7.IX.1967

Кл. 301т, 2/03

12о, 26/01

МПК А 61k

C 07g

УДК 615.45:615.711.5 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Спеете й1иниотрое

СССР

Авторы изобретения и заявители

Иностранцы

Микцислав Лукажевский, Богуслав Борковский, Здзислав Ковалевский и Александр Озаровский (Польская Народная Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСТАТОЗИДА И А-КОРХОРОЗИДА

Известны способы получения тонических сердечных гликозидов — астатозида и А-корхорозида путем сбраживания растительного сырья, экстракции, концентрации экстрактов, обработки водного остатка органическим растворителем и выделения целевого продукта методом противотока.

Предложенный способ отличается от известных тем, что сбраживанию подвергают семе- 10 на желтушника перовского Erysimum pегоfsci-anum Fisch et Меу, экстрагируют низкомолекулярным алифатическим спиртом, например метиловым, водный остаток обрабатывают неполярным растворителем, например этилаце- 15 татом или смесью бензола и ацетона, и разделяют целевые продукты в противотоке смесью метанол-вода-этилацетат-бензол или в колонне с окисью алюминия смесью ацетона с метанолом. Селективное экстрагирование смесью 20 бензола и ацетона проводят в среде при рН

5,5 — 7,5, а ацетон берут в количестве 40 — 80% .

Для противоточного отделения гликозидов в системе растворителей метанол-вода-этилацетат-бензол метанол берут в количестве от 1 25 до 30%, а бензол — от 5 до 35% . При абсорбционном отделении смесь ацетона и метанола содержит от 1 до 20% метанола.

Предложенная методика позволяет расширить сырьевую базу получения сердечных гли- 30 козидов, сокращает продолжительность и упрощает технологию процесса, Пример 1, 100 г семян желтушя перовского смачивают 100 мл воды и сбраживают в течение трех дней в термостате при

35 С. Смесь четырежды экстрагируют метанолом (по 1000 мл в течение 24 час,каждый раз) и упаривают экстракт .при 45 С и пониженном давлении. В конце упаривания добавляют

100 мл воды и удаляют остатки метанола.

Водный раствор очищают многократным встряхиванием с тетрахлорциклогексаном или четыреххлористым углеродом (по 100 мл), нейтрализуют до рН 6,6 — 7 с добавлением

0,5 г окиси магния и прибавляют 30 г хлорис1ого натрия. Смесь пять раз экстрагируют этилацетатом (по 100 мл), сушат экстракт безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют растворитель. Остаток растворяют в

50 мл смеси метанола с водой (0,5: 4,5) и разделяют методом противотока смесью метанолгода-этилацетат-бензол. После удаления растворителей из верхнего слоя получают остаток в виде сиропа, который кристаллизуется после добавления 4 мл воды в чистый астатозид (0,29% от воздушно-сухого сырья) . Из нижнего водно-метанольного слоя отгоняют метанол, добавляют 65 г хлористого натрия, трижды экстрагируют по 1 л смеси бензола с ацетоном (2:1) и после выпаривания раство