Способ получения аскорбиновой кислоты

Способ получения аскорбиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: продукт-аскорбиновая кислота, выход 844%. Реагент 1: гидрат 2, 3; 4. 5 диацетон - 2 - кетогулоновой кислоты Условия реакции: нагревание в среде толуола в присутствии конц HCI в количестве 60 - 200 мл на 1 кг гидрата диацетон - 2 - кетогулоновой кислоты с отгонкой части растворителя и последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы НО, отделением водного слоя и промывкой его смесью толуол - ацетон в соотношении (2,5 - 0,75):

(19) RU (11) (51) 5 С 07 D 307

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5022261/04 (22) 28.12.91 (46) 30.10.93 Бюп, Мя 39-40 (75) Табер АМ„Мелентьева ТА; Доррер ЕМ.;

Соколова МЛ. Шведова ТА (73) Табер Анатолий Мордкович (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Сущность изобретения: продукт-аскорбиновая кислота, выход 84,4%. Реагент 1: гидрат 2, 3; 4, 5—

° ! диацетон — 2 — кетогупоновой кислоты Условия реакции: нагревание в среде толуола в присутствии конц. КС! в количестве 60 — 200 мл на 1 кг гидрата диацетон — 2 — кетогулоновой кислоты с отгонкой части растворителя и последующим выделением целевого продукта обработкой реакционной массы

Н О, отделением водного слоя и промывкой его г смесью толуол — ацетон в соотношении (2,5 — 0,75): (1 — 2).

ЬЭ

4Р

CO

Ь О

1т

2001913

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения аскорбиновой кислоты, которая используется в медицине, пищевой промышленности и сельском хозяйстве.

Известен способ получения аскорбиновой кислоты. заключающийся в том, что 2,3;

4,6-ди-О-иэоп ро пил иден-2-кето-а-гулоновую кислоту (диацетон-2-кетогулоновую кислоту) нагревают в хлорсодержащем или ароматическом растворителе в присутствии спирта и кислотного катализатора, образующуюся техническую аскорбиновую кислоту отфильтровывают и перекристаллиэовывают обычным образом (1), Недостэгком этого метода является большой расход растворителей и большая продолжительность процесса, Наиболее близким к заявляемому является способ получения аскорбиновой кислоты (2), заключающийся в том, что смесь гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, ароматического углеводорода и концентрированной соляной кислоты нагревают несколько часов, за 1 ч до окончания реакции прибавляют органический растворитель и отгоняют в вакууме азеотропную смесь, содержашую НС1, целевой продукт отфильтровывают и промь вают эфиром.

Недостатком этого метода является сложность технологии, включающей выделение технической аскорбиновой кислоты, проведение о гонки растворителем в вакууме и использование пожароопасного растворителя — эфира.

Предложенное техническое решение позволяет упрости ь технологию получения аскорбиновой кислоты и повысить экономичность процесса Это достигается способом получения аскорбиновой кислоты путем нагревают гидрата 2,3; 4,6-ди-О-изопропилиден-2-кето-а-гулоновой кислоты в среде органических растворителей в присутствии соляной кислоты с последующим прибавлением еще одlloA порции органического растворителя, отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличительными признаками которого являются использование соляной кислоты в количестве 60-200 мл на 1 кг г дра га диацетон-2-кетогулонооой кислоты, добавление ацетона в количестве 2 — 3 л на 1 кг гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, выделение целевого продукта путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол-ацетон в соотношении 0,75: 2-2,5; 1.

Использование соляной кислоты в указанных количествах позволяет получать высокий выход аскорбиновой кислоты, Уменьшение количества соляной кислоты не обеспечивает полного протекания реакции, а при увеличении ее количества происходит осмоление продукта, что в обоих случаях ведет к уменьшению выхода целевого продукта, Выделение аскорбиновой кислоты путем обработки реакционной массы водой позволяет отказаться от операции центрифугирования, при которой неизбежна значительная потеря растворителей и которая является трудоемкой, то есть обеспечивается упрощение технологии и повышение экономичности и роцесса. Испол ьэо вание для промывки водного раствора аскорбиновой кислоты смеси толуола и ацетона обеспечивает повышение экономичности процесса, так как вводится лишь один растворителя— толуол, а ацетон выделяется при реакции иэ диацетон-2-кетогулоновой кислоты и его получают при регенерации растворителей, Уменьшение количества толуола в смеси для промывки ниже укаэанного вызывает увеличение растворимости аскорбиновой кислоты в органическом слое и, следовательно, снижает ее выход, а увеличение количества толуола не позволяет получить аскорбиновую кислоту необходимой чистоты.

Пример 1. К 50 г гидрата диацетон2-кетогулоновой кислоты (содержание 92 $) приливают 3,5 мл концентрированной соляной кислоты (б = 1,16) и 50 мл толуола, смесь нагревают 6 ч при 70 С и отгоняют часть растворителей, охлаждают до 50 С, приливают дистиллированную воду, после разделения слоев водный слой промывают смесью толуола и ацетона (1; 1), затем обрабатывают активированным углем, фильтруют и кристаллизуют аскорбиновую кислоту, выход 84,4 % (92 %) выход при енолиэации и 91,74 выход при кристаллизации).

Пример 2. Смесь 50 г гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, 50 мл толуола и 4 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 6 ч при 70 С, затем оканчивают обработку аналогично примеру 1. Выход аскорбиновой кислоты 83,3, Изобретение позволяет упростить технологию и улучшить зкономические показатели процесса. (56) Заруцкий B.Â. и Мелентьева Т.А., Хим,-фарм. журнал, 1986, N . 5, с. 589.

Патент CLUA N. 2462251, кл, 260-343.7, on. 1949.

2001913

Формула изобретения

Составитель В. Мякушева

Техред М. Моргентал Корректор С. Лисина

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 3154

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ нагреванием гидрата 2, 3.

4, б-ди-0-изопропилиден-2-кето-L-гулоновой кислоты в среде толуола в присутствии 5 концентрированной соляной кислоты с последующей отгонкой части растворителей и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что концентрированную соляную кислоту используют в количестве 60200 мл на 1 кг гидрата диацетон-2-кетогулоновой кислоты, а выделение целевого продукта проводят путем обработки реакционной массы водой, отделения водного слоя и промывки его смесью толуол - ацетон в соотношении 2,5 — 0,75: 1 - 2.