Способ получения гидроксидов четвертичного аммония

Способ получения гидроксидов четвертичного аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: относится к улучшенному электролитическому способу получения гидроксидов четвертичного аммония ф-лы NR fOH0. где R-C-С или С-С . 2 с и 7 эя ф-лы 1 121 6

(19) (11) 2 (51) С25В3 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4894760/04 (22) 18.01.91 (31) 88 221720 (32) 20,07.88 (33) US (46) 15.11.93 Бка Nu 41-42 (71) Сейчем Инк (US)

{72) Хоссейн Шарифиан(СА); Алан P.Týííåð(US)

{73) Сейчем Инк (US) . (86) US 89/02736 (20.06.89) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДОВ

ЧЕТВЕРТИЧНОГО АММОНИЯ (57) Использование: относится к улучшенному эпектролитическому способу получения гидрокси+ дов четвертичного аммония ф-ль((NR ) OH, где

R-C -С или С -С . 2 с и 7 зл. ф-лы тв т в

2002855

Изобретение относится к улучшенному способу получения гидроксидов четвертичного аммония, который может найти применение в химической промышленности, Известен способ получения гидроксидов четвертичного аммония путем электролиза четвертичных формиатных солей, Недостатком способа является сравнительно невысокая производительность способа. связанная с использованием сильно разбавленных растворов формиатных солей;

Наиболее близким к способу изобретения является способ получения гидроксидов четвертичного аммония. путем электролиза соответствующих четвертичных галогенидных солей в электролизере, содержащем разделенные катионообменной мембраной анолитную камеру с анодом и католитную камеру с катодом из стали и водой путем загрузки 3-55 водного раствора соответствующей соли в анолитную камеру, прапускания тока через электролизер для получения целевого продукта в католитной камере и удаления его из этой камеры, Недостатком этого известного способа является недостаточно высокая чистота целевого продукта (загрязненность латентным (ковалентным) галоидом).

Цель изобретения — способ. позволяющий повысить чистоту целевого продукта.

Поставленная цель достигается способом получения гидроксидов четвертичного аммония общей формулы (МВ4) ОН где R — С -Са-алкил или С1-Се-гидроксиалкил (в условиях известного способа 2 с использованием катода, выполненного из цинка, кадмия, олова, свинца или их сплавов. ртути или амальгамы ртути}.

Предпочтительно использование катода, выполненного из цинка, а в качестве габогенида четвертичного аммония хлорида

Предпочтительно использование предлагаемого способа для получения соединения 1, где 8 — метил.

Предпочтительно использование в качестве катионообменной мембраны перфторуглеродной полимерной мембраны на основе перфторсульфоновой кислоты или смеси перфторсульфоновой и перфторкарбоновой кислот.

Наиболее удобным является проведение процесса, когда перед пропусканием электрического тока в католитную камеру добавляют 0,01 — 1 мас.% очищенной гидроокиси четвертичного аммония, соответствующей получаемой в процессе.

45 Контроль примера 1.

Повторяют процедуру примера 1, но цинковый катод заменяют на катод из нержавеющей стали.

Электролиз проводят при 83 А/Jt до

5

35 1учше удалять целевой продукт при его концентрации 5-40 мас, в реакционной масс.

Наиболее удобным является использование по предлагаемому способу в качестве исходного продукта хлорида тетраметиламмония, Для получения высокочистных гидроокисей четвертичного аммония общей формулы (4 Н где R — C>-С12-алкил или С1-Св-гидроксиалкил, гидроокись четвертичного аммония, полученную, как описано, дОполнительно загружают в анолитную камеру другого электролизера, идентичного вышеописанному, и пропускают ток в количестве достаточном для получения гидроокиси четвертичного аммония в католитной камере и удаления ее из последней, Следующие примеры иллюстрируют способ данного изобретения, Все части и проценты приведены по массе, всетемпературы даны в градусах Цельсия и давление близкое к атмосферному.

Пример 1. 1,0 М водный раствор хлорида вносят в качестве тетраметиламмония анолита в злектролизер, снабженный титановым анодом, покрытым оксидом рутения, цинковым катодом и NAFION 901 мембраной (du Pont). Деионизированную воду, содержащую 1,0 мас.% чистого гидроксида тетраметиламмония, вносят в католитную камеру. Электролиз проводят при плотности тока 83А/Jt и при температуре 50 С," до получения в католите 1,45 М раствора гидроксида тетраметиламмония. Гидрооксид тетраметиламмония удаляют из католитной камеры и анализ этого раствора гидроксида тетраметиламмония показывает содержание 25% гидроксида тетраметиламмония и ионного хлорида 35 частей на миллион и отсутствие латентного хлорида образования В каталите 1 2 M раствора гидроксида тетраметиламмония. Удаление и анализ полученного таким образом раствора гидрооксида тетраметиламмония показывает концентрацию ионного хлорида 51 частей на миллион и концентрацию латентнога хлорида 32 части на миллион при 25 содержании гидроксида тетраметиламмония, 2002855

10

25

I NR ) 0H

Пример 2. Повторяют общую процедуру примера 1, но цинковый катод заменяют на ртутный катод.

Пример 3. Повторяют процедуру примера 1, но цинковый катод заменяют на кадмиевый катод.

Пример 4. Повторяют процедуру примера 1. но цинковый катод заменяют на свинцовый катод.

Пример 5. Повторяют процедуру примера 1. но цинковый катод заменяют на медный, амальгимированный ртутью катод.

Пример 6. Повторяют процедуру примера 1, но цинковый катод заменяют на никелевый, амальгамированный катод.

Пример 7. Водный раствор гидрооксида тетраметиламмония, полученный в примере 1 и содержащий - 12 мас. гидроксида, используют как аналит в электролизере. снабженном железным катодом. анодом из оксида рутения и NAFION 901 мембраной (du Pont). Деионизированная вода. содержащая небольшое количество (0.1 ) очищеннои формы гидрооксида четвертичного аммониевого основания используют как католит. Электролиз проводят при 50"С и плотности тока - 83 АИ!

Содержание ионного хлорида в растворе гидрооксида тетраметиламмония. образующемуся в католите, меньше. чем содержание ионного хлорида в гидрооксиде тетреметиламмония. загруженном в анолитную камеру.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДОВ ЧЕТВЕРТИЧНОГО АММОНИЯ общей . формулы 1

45 где где 8— - C> — С12 -алкил или С1- Са-гидроксиалкил, из соответствующих галогенидов четвертичного аммония в электролизере. содержащем разделенные катионнообменной

- 50 мембраной анолитную камеру с анодом и католитную камеру с катодом и водой, путем загрузки 3 - 55 мас. водного раствора соответствующей галогенидной соли в - анолитную камеру, пропускания тока через электролизер для получения гидроокиси ,четвертичного аммония в католитной камере и удаления целевого продукта из по: следней, отличающийся тем, что

Пример 8. Повторяют процедуру примера 1, но хлорид тетраметиламмония заменяют хлоридом триметилцелтиламмония. Гидроксид триметилцетиламмония, выделенный из католита, почти или совсем не содержит латентного хлорида.

Пример 9. Повторяют процедуру примера 8, но хлорид триметиламмония заменяют хлоридом триметилдодециламмония. Гидроокись триметилдодециламмония, выделенная из католитной камеры, почти . или совсем не содержит латентного хлорида.

Пример 10. Повторяют процедуру примера 1. но хлорид тетраметиламмония заменяют хлоридом три(гидроксиэтил)метиламмония. Гидроокись три{гидроксиэтил)метиламмония, выделенная из католита. почти или совсем не содержит латентного хлорида.

Пример 11. Повторяют процедуру примера 1, но хлорид тетраметиламмония заменяют хлоридом триметилгидроксиэтиламмония. Гидроокись триметилгидроксиэтиламMÎHия, выделенная из католита, почти или совсем не содержит латентного хлорида (56) Патент США

М-. 4572769. кл. С 25 8 3/00, I 983.

Патент США

N. 4394226. кл, С 25 8 1У00 1983 используют катод, выполненный из цинка, кадмия, олова, свинца или их сплавов, ртути или амальгамы ртути.

2. Способ по и. l, отличающийся тем, что используют катод, выполненный из цинка.

3, Способ по п,1, отличающийся тем, что в качестве галогенида четвертичного аммония используют хлорид, 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что и является метилом, 5. Способ по п.l, отличающийся тем, что в качестве катионообменной мембраны используют перфторуглеводородную полимерную мембрану на основе перфторсульфоновой кислоты или смеси перфторсульфоновой и перфторкарбоновой кислот.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед пропусканием тока через злектролизер в квтолитную камеру добавляют

0,01 - 1 мвс. очищенной гидроокиси чет.вертичного аммония, соответствующей получаемой в процессе.

2002855

12 (NR ) OH

Составитель А. Орлов

Техред М.Моргентал

Корректор Н, Ревская

Редактор

Тираж . Подписное

HllO "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 44/5

Заказ 3219

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

7, Способ no n.f, отличающийся тем, что целевой продукт удаляют при его концентрации 5 - 40 мас. ф в реакционной массе.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве галогенида четвертичного аммония используют хлорид тетраметиламмония.

9. Способ получения высокоочистных гидроокисей четвертичного аммония общей формулы где где R-С1-С1 -алкил или C> - C6-гидроксиалкил, иэ соответствующих галогенидов четвер:тичного аммония в электролиэере, содержащем разделенные катионнообменной мембраной анолитную камеру с анодом и католитную камеру с катодом и водой, путем загрузки 3 - 55 мас. водного раствора соответствующей галогенидной соли в анолитную камеру, пропускания тока через электролизер для получения гидроокиси четвертичного аммония е католитной камере и удаления гидроокиси четвертичного

10 аммония из последней. отличающийся тем, . что используют катод. выполненный из цинка, кадмия, олова, свинца или их сплавов, ртути или амальгамы ртути, и выделенную гидроокись четвертичного аммония загружают в другой электролизер, содержащий разделенные катионнообменной мембраной анолитную камеру и водусодержащую «атолитную камеру, про- .

20 пускают электрический ток в количестве, достаточном для получения гидроокиси четвертичного аммония в католитной камере и удаления целевого продукта из последней.