Способ извлечения сульфидов из вольфрамсодержащих руд

Способ извлечения сульфидов из вольфрамсодержащих руд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: обогащение полезных ископаемых , флотация руд Сущность изобретения : пульпу кондиционируют с модификаторами, азотсодержащей карбоновой кислотой и сульфгидрильным собирателем Вводят вспениватель Проводят коллективную флотацию сульфидов В качестве азотсодержащей карбоновой кислоты вводят пуринил-6-тиоуксусную кислоту при соотношении с сульфгидрильным собирателем от 1.19 до 1.75. 1 зпф-лы. 2 табя

К ИАТЕНТУ

Еомитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4946775/03 (22) 18.06.91 (46) 15.1 2.93 Бюл. Ия 45 — 46 (71) Иркутский институт органической химии СО

РАН, Иркутский политехнический институт (72) Белькова О.Н.; Леонов С.Б.; Добрынина С.!0„.

Мирскова АН„Левковская Г.Г„Гусева СА (73) Иркутский институт органической химии СО

РАН (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛЬФИДОВ ИЗ

ВОЛЬФРАМСОДЕРЖАЩИХ РУД (в) RRU U(и) 2004341 СХ (51) 5 803 D1 008

{57) Использование: обогащение полезных ископаемьос флотация руд. Сущность изобретения : пульпу кондиционируют с модификаторами, азотсодержащей карбоновой кислотой и сульфгидрильным собирателем. Вводят вспениватель. Проводят коллективную флотацию сульфидов. В качестве азотсодержащей карбоновой кислоты вводят пуринил-6-тиоуксусную кислоту при соотношении с сульфгидрильным собирателем от 1:19 до 1:75. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

2004341

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано в процессе обогащения вольфрамсодержащих руд при флотационном извлечении сульфидов.

Первичные вольфрамсодержащие руды перерабатываются по схеме, включающей коллективную сульфидную флотацию, на хвостах которой проводится шеЕлитовая флотация с последующей доводкой чернового вольфрамового концентрата по методу

Петрова. Эффективность процесса получения шеелитового товарного концентрата существенно зависит от проведения сул ьфидной флотации.

Сульфидные минералы из вольфрамсодержащих руд извлекаются флотацией с использованием сернистого натрия и жидкого ,стекла для исключения флотации вольфрамсодержащих минералов, бутилового ксантогената калия и вспенивателя.

Однако, при данном способе флотации извлечение сульфидных минералов в коллективный концентрат недостаточно и велики потери с ним трехокиси вольфрама.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения сульфидов из оловосодержащих руд, включающий последовательно кондиционирование пульпы с аминокарбоновой кислоты и ксантогенатом калил и флотацию сульфидов черных и цветных металлов, причем весовое соотношение ксантогената калия и аминокарбоновой кислоты составляет от 75:1 до 125:1.

Однако, при использовании данного способа также недостаточно полно извлечение сульфидов и существенны потери трехокиси вольфрама в сульфидном концентрате.

Цель изобретения — повышение селективности разделения сульфидных и вольфрамсоде)>жащих минералов и снижение потерь трехокиси вольфрама в сульфидном цикле флотационной технологической схемы переработки первичных вольфрамсодержащих руд, Это достигается тем, что перед извлечением сульфидов вольфрамсодержащая пульпа, обработанная модификаторами, последовательно кондиционируется с аминокарбоновой кислоты и сульфригидрильным собирателем, причем в качестве аминокарбоновой кислоты вводят пуринил-6-тиоуксус ную кислоту (ПТУ К, B M-8-90), и ри соотношении с сульфгидрильным собирателем от 1:150 до 1;19.

Введение в процесс кондиционирования пульпы в сульфидном цикле ПТУК является отличием от прототипа, в котором в

55 кондиционирование в сульфидном цикле вводят либо DL-валин, либо е-аминокапроновую, либо антраниловую, либо и-аминобензойную кислоты.

Пури нил-6-тиуксусная кислота формул ы

SCH2CO0H

NH

N»

М" N кристаллическое вещество со слабым своеобразным запахом, хороша растворяющееся в органических растворителя, слабо растворяющееся в воде, хорошо растворимое в водных щелочных растворах, ДМСО, устойчивое при хранении, ПТУК получали по разработанному методу в результату взаимодействия меркаптопурина с монохлоруксусной кислотой в спиртовой щелочи с выходом 80 .

Пример, К суспензии 7,61 r меркаптопурина в 25 мл абсолютного этанола при перемешивании в токе аргона добавляли

6,16 г КОН в 105 мл абсолютного этанола и

4,7 г монохлоруксусной кислоты в 50 мл этанола.

Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в токе аргона в течение 3 ч, затем охлаждают, спирт упаривают, выпавший осадок растворяют в 150 мл воды. После подкисления НС! до рН 2 — 4, выдерживают при температуре

5 С 12 ч (для более полного осаждения продукта), выпавший в осадок продукт отфильтровывают, сушат. В ыход пуринил-6-тиоуксуной кислоты 8,45 r (80 )

14 г, Тпл 255 — 257 С, Найдено,,: С 39,35; Н

3,01; К 26,56; S 15.18. CyHoN

ПТУК не требует применения сложной аппаратуры, катализаторов, давления, дорогостоящих растворителей, больших энергетических затрат, основан на доступных промышленных продуктах.

ПТУК нетоксична для теплокровных, не вызывает аллергии.

В литературе ПТУК не описана как флотационный реагент и в практике флотации не применялась.

Из и" âåñòíûõ свойств ПТУК, ее химического состава и структуры не вытекает со всей очевидностью ее способность повышать селективность разделения с применением ксантогената сульфидных минералов черных и цветных металлов и вольфрамсодержащего минерала-шеелита при одновременном снижении потерь вольфрамового минерала с коллективным сульфидным продуктом.

2004341

Таблица 1 результаты сульфидноо флотации вольфрамсодержащей руды по базовому способу и прототипу

Способ осуществляется следующим образом, Флотационну1о пульпу обрабатыва.от модификаторами — сульфидом натрия и жидким стеклом, последовательно кондициониру1от с ПТУК и ксантогенатом калия, вводят вспениватель и флотируют сульфиды черных и цветных металлов.

Методика исследования, Для проведения опытов использовали первичную вольфрамсодержащую руду, поступающую на процесс обогащения на Лермонтовскую

ОФ, Флотацию руды, измельченной до крупности 75% класса — 0,08 мм, осуществляли в лабораторной машине механического типа обьемом 1 л при плотности пульпы

30% твердого в открытом цикле по схеме: 1 мин — сульфид натрия, 50 Г/т; 2 мин — жидкое стекло, 75 гlт; 0,5 мин — БКК, 150 г/т; 1 мин — сосновое масло, 30 г/т; основная сульфидная флотация — 10 мин; контрольная сульфидная флотация — 5 мин. Продукты сульфидного цикла — коллективный сульфидный продукт. хвосты (питание шеелитовой флотации).

Продукты сульфидного цикла взвешивали и проводили их химический анализ на содержание железа. серы и трехокиси вольфрама, Об эффективности процесса судили по величине критерия селективности, принятого равным EFe + яз — еу оз в коллективном сульфидном продукте, по содержанию и извлечению 1у1/Оз в хвосты сульфидного цикла

При флотации руды по способу-прототипу в процесс кондиционирования пульпы сульфидного цикла перед БКК (100 г/т) вводили антраниловую кислоту в количестве 1 г/т, т.е, весовое сочетание кислоть, и БКК было равным 1:100, Результаты флотации по базовому спо5 собу и прототипу представлены в табл.1, При флотации по предлагаемому способу с применением ПТУК расход БКК в основной и контрольной сульфидной флотации выдерживался постоянным равным 150 и 50

10 г/т соответственно. ПТУК вводили только B основную флотацию в виде 0,1,/-ного водного раствора. При этом его расход изменяли от 1 до 10 г/т. Расходы остальных реагентов, подаваемых в сульфидный цикл, 15 поддерживали постоянными, равными расходами при базовом способе флотации.

Оптимальные результаты флотации по предлагаемому способу представлены в табл.2.

20 Из совместного анализа данных табл.1 и 2 видно, что предлагаемый способ имеет преимущества по сравнению с базовым способом и прототипом при расходах ПТУК от

1 до 10 гlт, т,е. при весовых сочетаниях

25 ПТУК:EKK от 1:150 до 1:19. Оптимальным вариантом предлагаемого способа извлече ния сульфидов из вольфрамсодержащих руд является вариант 3 {табл.2), т.е. БКК вЂ” 150 г/т, ПТУК вЂ” 5 г/т. При этом критерий селек30 тивности увеличивается на 11,10% по сравнению с базовым способом и на 7,16% по сравнению с прототипом; потери И/Оз с сульфидным продуктом снижаются на

4,66% по сравнению с базовым способом и

35 на 3,94 по сравнению с прототипом. (56) Авторское свидетельство СССР

И 1058141, кл, В 03 0 1/008, 1982.

2004341

Таблице 2

Оптимальные результаты сульфидной флотации вальфрамсадержащей руды с применением реагента IlTVK

Извлечение, g

Содержание. $

Повышение критерия селективнасти. $, по с авнениюс

Снижение потерь УУОз, б!, по сравнению с

Расход СоатнаИТМК, шение

r/ò 5КК:

ИТМК

ВариКритерий селективПродукт флотации

8 ыход. ант ности. базой прото ьуОз

Fe ууОз базой

Fe прототипам типом

Коллективныйй сульфидный продухт

Хвосты

Исх. руда

То ме

То жв

То жв

106,76 5.39

3,61

1,45

150:1

111.27 9,90

5.96

4.70

3.98

2 781

4.68

112,47 11.10

3.94

5 30!

7.16

3,27

110,51 9,14

2.55

5,20

8 19. 1

-1.71

103.60 2,23

2.23

i0 15:1

1.51

Формула изобретения

1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУЛ ФИ 25 вводят "Ó"Ðèíèë-6-тиоуксусную кислоту

ДОВ ИЗ ВОЛЬЭРАМСОДЕРЖАЩИХ РУД, фоР У включающий кондиционирование пульпы с модификаторами, азотсодержащей карбозсн ссон

HosoA кислотой и сульфгидрильным со614 1 рателем, введение вспенивателя и 30 "!1 коллективную .флотацию сульфидов, отли4 чающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения сульфидных и вольфрамовых минералов при одновре- 2. Способ по п.1г отличающийся тем, менном снижении потерь трехокиси воль- 35 что соотношение пуринил-6-тиоуксусной фраме с сульфидным концентратом, в каче- кислоты и сульфгидрильного собирателя!

) стве азотсодержащей карбоновой кислоты составляет от 1: 19 до 1: 75.

Составитель Т. Проскурина

Техред М. Моргентал Корректор А, Мотыль

Редактор Т. Горячева

Заказ 3367

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

27,68

72,32

100

27,05

72,95

100

27.25

72,75

100

28,30

71.70!

25.90

74.10

100

52,33

18 05

27,54

53.36

15,93 .

28..05

55.60

16.21

27

52,75

16.75

26,94

52,60 ! 6,73

26 07

35,07

10,03

16 98

3В.60

9.88

17.! 1

36.20

16.98

35,39

9,91

17,12

36.55

19,20

17 02

0.66

8.22

7.13

0,45 а28

6,16

0,46

6.39

6.23

0,75

8.68 .6.22

1.07

802 ,22

52.60

47.40! 090

55.38

44.62

100 56.32

42,68

100

55,42

44,58

100

52,45

47,55

100

57,23

42,77

t00

57,87

42.13

t00

58,17

41.83

100

58,50

4150

100

55,60

44,40

3.07

96.93

1.98

98,02

202

97.98

3,41

96.59

4,45

95,55