Способ получения коллоидно-дисперсного хлороксида меди (ii)

Способ получения коллоидно-дисперсного хлороксида меди (ii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Коллоидно-дисперсный хлороксид меди II получают взаимодействием стандартного хлороксида меди II, предварительно нагретого при температуре 200 - 600° С до черного цвета с концентрированной соляной кислотой, которой орошают поверхность соединения меди, при перемешивании до получения рН 4 - 6 стандартного раствора, содержащего 0,1% меди, приготовленного из реакционной смеси. 3 табл

(19) RU (и) 2 (51) 5 COI G3 06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

Г) ) Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5016088/25 (22) 09.1 2.91 (46) 15.12.93 Бюл. Иа 45 — 46 (76) Агальцов Александр Михайлович; Янишевский

Леонид Владимирович (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОДИСПЕРСНОГО ХЛОРОКСИДА МЕДИ (И) (57) Коллоидно-дисперсный хлороксид меди II noлучают взаимодействием стандартного хлороксида меди II, предварительно нагретого при температуре

200 — 600 С до черного цвета, с концентрированной соляной кислотой, которой орошают поверхность соединения меди, при перемешивании до получения рН 4 — 6 стандартного раствора, содержащего 0,1% меди, приготовленного из реакционной смеси 3 табл.

2004497

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения химических средств защиты растений, а именно к получению фунгицида— коллоидно-дисперсного основного хлороксида меди (!!), который может быть использован в сельском хозяйстве для борьбы с возбудителями грибных и бактериальных болезней, Известен ряд способов получения основного хлороксида меди (II) путем взаимодействия солей меди с основаниями, Однако получаемый при этом хлороксид меди находится в грубодисперсном состоянии, что объясняет его невысокую фунгицидную активность.

Известен способ получения хлороксида меди в коллоидно-дисперсном состоянии, что повышает его фунгицидную активность, Сущность этого способа, принятого за прототип, сводится к следующему. B результате взаимодействия концентрированных растворов солей меди (хлорной меди) и гидроокиси натрия при пониженных температурах получают тонкодисперсные препараты гидроокиси меди в виде пасты, которая со временем переходит в окись меди, Полученная дисперсия отделяется от раствора хлористого натрия путем многократных фильтраций и отмывок, Полученные влажные пасты окиси меди (гидроокиси меди) при пониженной температуре взаимодействуют с концентрированными растворами хлорной меди с образованием пастообразного продукта, содержащего 20 — 27 меди, частицы которого на 40 — 70 находятсл в коллоидно-дисперсном состоянии.

Способ имеет ряд недостатков, от.орые препятствуют массовому производству коллоидно-дисперсного п репарата: обе стадии синтеза — получение окиси меди и получение хлороксида меди проводят сначала при пониженной (5-10 С), а зате i при повышенной температурах (85 С), что требует применения холодильного и нагревательного оборудования и значительных затрат энергии; вследствие применения пониженных температур процесс протекает замедленно и для завершения всего синтеза требуется около 30 ч; среди стадий процесса имеется стадия промывок и фильтрации тонкодисперсных систем, она ведет к потерям сырья и продукта и к образованию трудно утилизируемых сточных вод, что отрицательно сказывается на экологии; конечный продукт получается в виде пасты с низким содержанием меди 27-28, в которой содержится более 40 воды, Пастообразный продукт с трудом поддается упаковке, дорожает транспортировка, усложняется приготовление рабочих растворов в сельском хозяйстве.

Целью изобретения является повышение содержания двухвалентной меди в конечном продукте и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения коллоиднодисперсного хлороксида меди(II), в котором производят взаимодействие окисного соединения меди и хлорного соединения, в качестве такого соединения меди используют стандартный хлороксид меди (!!), который предварительно нагревают при 200 — 600 С, а в качестве хлорного соединения берут концентрированную соляную кислоту, которой орошают поверхность основного соединения меди при перемешивании до получения

20 рН 4 — 6 стандартного раствора, содержащего 0,1 меди, приготовленного из реакционной смеси.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с известными техническими решениями-способами получения коллоидно-дисперсного хлороксида меди (l!) показывает, что в синтезе конечного продукта применяются новые реагенты; в качестве основного соединения меди вместо гидроокиси меди используют или окись Меди (порошок) или медную окалину (порошок смеси окиси и закиси меди), или технический хлороксид меди (Il), который предварительно термически обрабатывают при

З5 200-600 С, а в качестве хлорного соединения вместо хлорида меди берут концентрированную соляную кислоту, Синтез осуществляется путем добавки соляной кислоты к взвешенному порошку основного реагента.

Процесс заканчивают при величине рН стандартного раствора, приготовляемого иэ реакционной смеси и содержащий 0,1 меди, равной 4 — 6.

В результате синтеза получают препарат, который представляет собой порошок или гранулы, содержащие до 50 меди, а в способе-прототипе препарат получают в виде влажного пастообразного продукта с содержанием меди 20 — 27 . Заявляемый способ получения препарата прост, так как синтез конечного продукта осуществляется в одну стадию в случае использования окиси меди или медной окалины, а в случае ис55 пользования технического хлороксида меди (! I) используют еще одну стадию — предварительную термическую обработку. но в любом варианте весь синтез занимает значительно меньше времени(в первом случае 3 ч, а во втором — 4 ч), нежели синтез по

2004497 способу-прототипу, где для получения конечного продукта требуется 30 ч. Весьма существенно то, что все реагенты, участвующие в синтезе переходят в конечный продукт полностью, нет процесса отмывки, поэтому нет сточных вод, выбросов в атмосферу, что хорошо для экологии. Кроме того в отличие от поототипа, где для синтеза продукта необходимо понижение и повышение температур, в заявляемом способе синтез протекает при одной температуре без специального холодильного или термического оборудования, последнее нужно только при использовании в качестве реагента технического хлороксида меди (! t).

Приведенное позволяет сделать заключение о том, что изобретение является новым, т,е, оно соответствует этому критерию изобретения.

Сравнение заявляемого технического решения с другими известными решениями получения хлороксида меди (й) показывает, что получаемый предлагаемым способом конечный продукт в виде порошка или гранул более эффективен в борьбе с возбудителями грибных или бактериальных болезней с,-х, и плодовых культур, так как при растворении в воде дает коллоидно-дисперсионные системы, а известный широко используемый технический хлороксид меди (И) в воде образует суспенэии, грубодисперсные системы, Это позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого технического решения критерию изобретения "изобретательский уровень".

Поскольку потребность хлороксида меди (XOM) исчисляются несколькими тысячами тонн, так как XOM используют как самостоятельно, так и в смеси с другими фунгицидами, то очевидно, что заявляемое техническое решение соответствует критерию изобретения "промышленная применимость

Пример 1, Синтез на основе термически обработанной технической хлорокиси меди, Для всех опытов термическая обработка хлороксида меди (tl) заключалась в нагревании его в печи в атмосфере воздуха при температуре 200-600 С в течение 1 ч. Затем полученная порошкообразная термическая обработанная ХОМ в количестве 1000 г помещалась в вибросмеситель. Включалась вибрация и порошок переводился в вибровзвешенное состояние. После этого он орошался (в него впрыскивалась) концентрированная соляная кислота с помощью жидкостного распылителя в количестве, необходимом до достижения определенной величины рН стандартного раствора реаксмеси, шенного порошка медной окалины

45 продолжали перемешивание взвеси до пе50

5

40 ционной смеси. После впрыскивания процесс виброперемешивания продолжали в течение 3 ч.

В период перемешивания после реакции черный цвет порошка или гранул переходит в темно-зеленый.

Характеристика полученного продукта дана в табл. 1.

Пример 2. Синтез на основе порошкообразной окиси меди.

В качестве реагента была взята реактивная окись меди. В вибросмеситель помещали 200 r порошкообразной окиси меди.

Включали вибрацию, порошок переводился в виброзвешенкое состояние. С помощью распылителя в вибровэвешенный порошок впрыскивали 35 -ную соляную кислоту в количестве, необходимом для достижения определенной величины рН стандартного раствора, приготовленного из реакционной смеси.

После впрыскивания соляной кислоты процесс перемешивания продолжали в течение 3 ч. Получали продукт темно-зеленого цвета, характеристики которого приведены в табл. 2, Пример 3, Синтез на основе медной окалины.

В качестве реагента брали медную окалину Харьковского завода "Южкабель". В вибросмеситель помещали 1000 г парошкообразной медной окалины. Включали вибрацию и порошок приводили во вибровзвешенное состояние. После этого во взвешенный порошок впрыскивали жидковоздушную смесь концентрированной соляной кислоты с помощью распылителя в количестве, необходимом для достижения определенной величины рН стандартного раствора, приготовленного из реакционной

После впрыскивания концентрированной соляной кислоты на поверхность взверехода ее цвета в темно-зеленый (до получения темно-зеленого цвета продукта).

Характеристики полученного продукта приведены в табл. 3, Как видно из данных, приведенных в табл. 1, 2, 3, при величине рН стандартного раствора в пределах 4,0-6,0 целевой продукт находится в гракулах или в порошке, при этом доля коллоидко-дисперсных частиц находится в пределах 8-75 . При больших или меньших значениях величины рН состояние продукта порошкообразное или пастообразное, однако коллоидных частиц практически не имеется. 7

2004497

Таблица 1

П р и м е ч а н и е, Определени," величины рН проводили на ðé-метре, содержание меди в конечном продукте определяли путем титрования, а содержание коллоидно-дисперсных частиц в стандартном растворе пооводили дисперсионным анализом проб, разводимых дистиллированной водой до концентрации меди 0,8, затем 50 см такого раствора центрифугировали на центрифуге с числом оборотов 2,5 — 3 тыс. об/мин. Выход конечного продукта

100%.

Таблица 2

Il р и м е ч а н и е. Выход конечного продукта 100, Таким образом заявляемый способ об.ладает следующими преимуществами. Полученный препарат представляет собой порошок или гранулы, содержащие 40-50 меди, что почти в два раза больше, чем в препарате-прототипе, Такая форма препарата (гранулы, порошок) обеспечивает удобную затарку, транспортировку продукта потребителю, исключает при этом перевозку "лишней" воды, которая присутствует в пасте — конечном продукте, получаемом по способу-прототипу. Такая форма конечного продукта, получаемая по заявляемому способу облегчает (упрощает) его применение в сельском хозяйстве, так как гранулы или порошок легко загрузить в емкость, залить их водой, которая, растворяя их, дает коллоидно-дисперсную систему, пригодную для обработки сельско-хозяйственных растений.

Значительно (в 10 раэ) сокращается время синтеза, который продолжается в течение

3 ч. Это обстоятельство позволяет существенно повысить производительность способа, 5 Технология производства очень проста, представляет собой одну стадию синтеза, не имеет отходов и в этой связи сточных вод и выбросов в атмосферу, что положительно сказывается на экологии.

10 Выход полезного (конечного) продукта по меди равен 1007, в то время как получаемый по способу-прототипу препарат не может иметь такого выхода по меди иэ-за потерь, связанных с наличием сточных вод.

15 (56) Морозова М,А., Кольцов H.Ñ. Химия и технология хлорокиси меди. В кн. Неорганические инсекцитиды, фунгициды и эооциды, Вып. 167. М.; ГСНТИ, 1966.

Патент Швейцарии М 2433271, 20 кл. С 01 G 3/06, 1946.

2004497

Таблица 3

П р и м е ч а н и е. Выход целевого продукта 100 .

Формула изобретения

Составитель А.Агальцов

Редактор А.Мельникова Техред М.Моргентал Корректор M.Куль

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская каб., 4/5

Заказ 3375

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОДИСПЕРСНОГО ХЛОРОКСИДА МЕДИ (ll),âêëþ÷àþùèé взаимодействие окисного соединения меди с хлорным соединением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания двухвалентной меди в конечном продукте, в качестве соединения меди используют стандартный хлороксид меди (ii), предварительно нагретый при 200 - 600 С до чер5 ного цвета, а в качестве хлорного соединения используют концентрированную соляную кислоту, которой орошают поверхность соединения меди при перемешивании до получения рН 4 - 6 стандарт10 ного раствора, содержащего 0,1 меди, приготовленного из реакционной смеси,