Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов

Способ получения изделий из стеклопорошковых материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

{19) RU (») 2005099 С1 (51) 5 СОЗ В 32 00 С03 С 12 00

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам

i i.;„ . Лю 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ Э

С0

СР

Ul

CO Ф О (21) 5041031/33 (22) 06.05.92 (46) 30.12.93 Бюл Мя 47-48 (71) Московский химико-технологический институт имД.И.Менделеева (72) Константинова Т.Е„Ляфер ЕИ„Саркисов ПД.;

Сигаев B.H„Ôèïèìîíþê АА; Будов В.В. (73) Московский химико-технологический институт имДИ.Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИИ ИЗ

СТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к стекпопорошковым материалам, которые могут быть использованы в электронике, радио- и электротехнической промышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов, штабиков для крепления электронно-оптических систем, стекпоизоляторов для высокотемпературных разъемов и др. Сущность изобретения: синтезируют стекло, гранулируют расплав, измельчают гранупят до значений удельной поверхности 1000-3000см /г, формуют изделия слог собом гидростатического прессования при давлении исходных порошков от 350 — 1500 МПа, а затем их термообрабатывают. Характеристики материала: прочность при изгибе 51 МПа, плотность после термообработки 2,10г/см, пористость 0,3%, э коэффициент усадки 12%. 2 табл.

2005099

Изобретение относится к стеклопорошовым материалам. которые могут быть uctñ.льзованы в электронике, радио- и электротехнической промышленности, приборостроении в качестве проходных изоляторов. штабиков для крепления электронно-оптических систем, стеклоиэоляторов для высокотемпературных разь.емов и др, Известен способ изготовления стеклопорошковых изделий (1), отличающийся .применением при выжигании органического связующего из сформованного изделия специальных тепловых режимов в окислительной среде и в вакууме, согласованных с вязкостными .свойствами стекла. К недостаткам способа следует отнести его недо.статочную технологичность, сложность и длительность тепловых режимов и используемого оборудования, большую усадку при спекании, низкую термостойкость иэделий, использование пластификаторов; при этом основная область применения способа— миниатюрные спаи стеклопорошка с металлом.

В работе(2), в которой изучался процесс спекания стеклопорошка в системе на основе В20з-РЬО, показано, что в случае использования.общеп ринятого метода одноосного прессования увеличение размера частиц исходного стеклопорошка приводит к усложнению технологии, ухудшению качества образцов, появлению пористости, крупнозернистости и других дефектов, снижению плотности и механической прочности. Поэтому в обычно применяемой в настоящее время технологии используют стеклопорошки с высокой удельной поверхностью порядка 5000 см /г и выше, однако тонкоизмельченные порошки плохо прессуются, комкуются, что затрудняет их подачу в пресс-формы на автоматических.высокопоточных линиях, По э1ой причине на практике приходится применять технологию пластифицирования порошка для придания ему, в частности,. необходимой сыпучести, Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ получения изделий из стеклопорошковых материалов (3), согласно которому синтезированное стекло гранулируют в воду и измельчают в шаровой мельнице до удельной поверхности 6000-8000 cM /г. Затем ис° пользуют в качестве пластификатора полиэтиленгликоль в количестве 3 — 5 мас.%, а в качестве ПА — олеиновую кислоту, Затем методом распылительной сушки получают пресс-порошок, из которого формует изделия методом одноосного прессования на механических прессах. К недостаткам мето50

55 ваны для измерения свойств (плотность, пористость. коэффициент усадки, прочность на изгиб). Герметизированные с помощью резиновых мешочков гильзы помещали в гидростат и подвергали при комнатной температуре всестороннему гидростатическому давлению величиной от 100 до 1900 МПа.

Отформованные таким образом образцы термообрабатывали с целью спекания.

Процесс спекания данных образцов происходит при температурах на 50-70 Г ни.ке r n да следует отнести большой коэффициент термической усадки (порядка 16 ), недостаточную; однородность распределения пор, низкую плотность и механическую прочность, необходимость использования органического связующего, возможность возникновения брака изделий по вспучиванию и др.

Целью изобретения является повыше10 ние однородности механической прочности заготовок и спеченных изделий, увеличение плотности, уменьшение коэффициента усадки, снижение температуры спекания, устранение операции пластифицировэния порошка и выжигания органической связки при сохранении высокой сыпучести порошка, обеспечивающей высокопроизводительную работу на участке формования.

Поставленная цель достигается тем, что

20 в известном способе получения спеченных . стеклопорошковых. материалов, включающем варку стекла, его гранулирование, измельчение гранулята, смешивание стеклопорошка со связующим, получение пресс-порошка методом распылительной . сушки, формование изделий методом одно-.

/ осного прессования и их термообработку, формование изделий проводят из сухого порошка стекла без применения связующего с

30 удельной поверхностью 1000 — 3000 см /г способом всестороннего гидростатического прессования при давлениях от 350 до 1500, МПа.

Реализация предлагаемого способа

35 продемонстрирована на промышленном малощелочном боросиликатном стекле марки С25-2, сваренном в 10-тонной печи периодического действия при температуре

1590 С. Состав стекла. мас. ; SiOg 78,2, 40 В20з 19,5; К20 2,3.

Расплав стекла подвергали гранулированию в холодной воде, после чего гранулят с помощью шаровых мельниц измельчали в порошок с различными значениями удель45 ной поверхности от 500 до 8000 см /г, Стеклопорошки помещали в картонные гильзы, изготовленные из плотной бумаги. Размер гильз обеспечивал получение штабиков размером 50х4х4 мм, которые были использо2005099 сравнению с образцами того же химического и гранулометрического состава, отформованными методом полусухого (одноосного) прессования.

Поставленная цель достигается только 5 в интервале гидростатического давления

350-1500 МПа. При давлениях менее 350

МПа у отформованных заготовок низка механическая прочность, а спеченные изделия имеют пониженную плотность, остаточную 10 пористость и низкую механическую прочность. Увеличение давления свыше 1500 МПа не приводит к дальнейшему возрастанию значений механической прочности заготовок и спеченных изделий, а величина усадки 15 практически не изменяется.

Поставленная цель достигается только в интервале значений удельной поверхности исходного стеклопорошка от 1000 до

3000 см /r, в котором сопоставимы значе- 20 ния сыпучести стеклопорошка и пресс-порошка, получаемого по технологии (3). При значениях удельной поверхности ниже 1000 см /г не удается получить качественную заготовку и спеченное изделие, а пр удельной 25 поверхности, превышающей 3000 см /г, сыпучесть порошка начинает заметно уступать сыпучести пресс-порошка (табл,1).

При гидростатическом прессовании возможно получение высококачественного 30 спеченного материала даже для относительно низких значений удельной поверхности порошка; т.к. большая величина давления, прилагаемая всесторонне к образцу, в значительной степени уменьшает влияние дис- 35 персности на свойства спеченного материала за счет достижения высокой степени уплотнения заготовки даже для порошков с удельной поверхностью порядка

1000 см2/г. 40

Измерение свойств осуществляли по стандартным методикам (4); прочность при изгибе образцов в виде штабиков размером

50х4х4 мм, коэффициент усадки по уменьшению длины штабика в результате спека- 45 ния, плотность методом гидростатического взвешивания, пористость с помощью QATAR ческой микроскопии, удельную поверхность посредством прибора ПСХ-22, а сыпучесть порошка — no скорости истечения порошка 50 через калиброванное отверстие после просушивания порошка в течение 1 ч при 110 С.

Пример 1. Синтез стекла марки С25-2 проводили при 1590 С в 10-тонной печи периодического действия. Расплав гранулиро- 55 вали отливкой в холодную воду. Гранулят измельчали в шаровой мельниц".. до удельной поверхности 3000 см /г. Зат.м порошок помещали в бумажные гильзы, эагерметизировали их с помо цью резиновых оболочек и подвергь.-.и гидростатическому давлению величиной 350 МПа.

Спекание заготовки проводили при 860"С в течение 1 ч, После прессования образцы имели прочность при изгиб":, 0,5 МПа, à после термообработки 51 МПа; плотность после термообработки составила 2,10 г/см, пористость 0,3"-,ь. а коэффициент усадки

12%.

Значения сыпучести V стеклопорошков состава С25-2 с различной удельной поверхностью S (V пресс-порошка, приготовленого по технологии (3), принята за 1) представлены в табл. 1.

Значения свойств прототипа и заготовок и спеченных образцов в виде штабиков к примерам 1-11 приведены в табл. 2, Пример ы 2 — 4. Образцы по этим примерам подготовлены по аналогии с примером 1, Значения давления прессования, температуры термообработки и свойства полученных материалов представлены в табл. 2. Каждое приведенное в табл.2 значение есть результат усреднения измерений на не менее чем 10 штабиках.

Пример ы 5, 6. Процедура получения образцов аналогична вышеописанной, Приведенные в табл. 2 значения свидетельствуют о том, что поставленная цель достигается только в заявленном диапазоне давлений прессования.

П р им е ры 7-11. Данные, полученные при фиксированной величине давления прессования 500 МПа и для порошков различной удельной поверхности, совместно с данными табл.1 свидетельствуют о том, что поставленная. цель достигается только в заявленном интервале удельной поверхности стеклопорошка. (56) 1. Патент США N. 3222150, кл. 65-18.

1965.

2. Ермоленко Н.Н. Влияние гранулометрического состава стеклопорошка на процесс спекания, кристаллизации и свойства материала в системе TICb — В20з — СаΠ— SrO—

Pb0. Сб. Стекло, ситаллы, силикатные материалы, вып. 4, Минск: Вышейшая школа, 1975, с, 25 — 31, 3, Кульков А.И. Изготовление миниатюрных стеклянных изоляторов. Сб. Обмен опытом в радиопромышленности, 1979, N 7, с.

23, 2005099

Таблица 1

S, см /г 500

1000

2500

2000

3000 3500

1500

0,83

0,97

0,75, отн. е . 1.15

0,90

0,63 0,38

Таблица 2

Р, Мпа

Б см /г

С, ф> Кус, cl, г/см

Ос, МПа

МПа

2,10, О 3

8,0

0,5

1,5

9,4

2,3

2,15

6,1

2,19

3,0

5,7

2,07

0,3

12,7

2,20

3,6

6,0

0.2

2,07

10,5

2,12

0,1

10,9

1,7

2,17

2,2

7,7

0,9

2,11

0,2

8,2

8,6

2,15

2,0

Прото0,2

890

2,10

0,02

0,3

7000 тип

Р— давление пресования;

S — удельная поверхность; дз — прочность на изгиб заготовки;

Тс — температура спекания; а,— прочность на изгиб спеченного образца;

d — плотность; а — пористость;

С вЂ” содержание невыгоревшей связки;

Kyc — коэффициент усадки при спекании, Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛОПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ путем синтеза стекол, гранулирования расплава, измельчения гранулята формования изделий из стеклопорошка и их термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности, механической прочности, плотности заготовок и спеченных изделий, снижения температуры спекания, уменьшения коэффициента усадки при спекании, исключения органической

5 связки, обеспечения высокой сыпучести сухого стеклопорошка, гранулят измельчают до удельной поверхности 1000 - 3000 см /г, а формование изделия-осуществля2 ют гидростатическим прессованием исход10 ных стеклопорошков при давлении 3501500 МПа, 5 б

8

500

10.00

3000

840

51

61

66

43

77

Свойства спвнвнныв обоаэ ов