Способ получения хлоргидрата винканина

Способ получения хлоргидрата винканина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

200734

Предмет изобретения

Составитель В. А, Таратута

Редактор В. Н. Торопова Техред T. П. Курилко Корректоры; И. Л. Кириллова и Е. Н. Гудзова

Заказ 3190/12 Тира к 53> Подписное

ЦНИИПИ 1,омитста по делам изобре-.епий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2

Способ получения хлоргидрата винканина, отлича)ощиися тем, что корни растения барвинк прямой (Vinca егес1а Rgl et schmalli) экстрагируют слабым раствором уксусной кислоты, извлечение пропускают через катиониты, десороируют аммиачным спиртовым раствором, сгущают элюат, обрабатывают концентрированной соляной кислотой, затем щелочью, хлороформом, высушивают остаток до порошкообразного состояния, обрабатывают ацетоном и спиртовым раствором хлористоводородной кислоты.

2ОО734

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Y АВТОР< ИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Фоциалистических

Республик

Зависимое ст явт. свидетельства №

Кл. 30h, 2/03

Заявлено 29Л|11f.1966 (¹ 1100391/31- 6) с присоединением заявки №

Приоритет."1ПК А GIIC

" УД К .Ы,5А5,:6 1 5;32 (08|в.s)

1„:;

„;а

Комитет по делам

Опубликовано 15.Viii.1967. Бюллетень № 17 изобретений н OTKpblTHA при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 4.Х.1967 т"

Авторь| изобретения Т. I. 11хакиров, Х. Н, Арипов, П. Х. Юлдашев, С. Ю. Юнусов, М. В. Султанов и Е. E. Короткова

Заявитель Институт химии растительных веществ Академии наук Узбекской ССР

С11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА BNHKAHHHA

Предло>кеп способ получения хлоргидрата випканина, используемого для лечения заболеваний периферической и центральной нервной систс|яы, гипотопичсской болезни и невритов слуховых нервов.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что корни растения барвипк прямой (3 1пса егсс1а Rgl с1 вс1|гпа111) экстрагируют слабым растгором уксусной кислоты, экстракт пропускают черсз каfHoIIHT и дссорбируют а.,|мначным спиртовым раствором, Элюат упаривают, послсдоватсль;|о обрабатывают коппснтрированпой соляной кислотой, щелочью и хлороформом, остаток высушивают и обрабатывают ацетоном и спиртовым раствором хлористоводородной кислоты.

П ри м ср. Воздушно-сухие корни барвинка прямого измельча|от и помещают в батарею из 4 экстракторов по 10 кг в каждый. Через экстракторы последовательно со скоростью

5 л, час пропускают 1%-ную уксусную кислоту. После получени I 40 г экстракта первый экстрактор отключают, а в конец батареи псдссединяlст экстрактср со свежим сырьем.

Уксуснокислый экстракт фильтруют через нутч-фильтр и пропускают со скоростью

5 л/час снизу вверх через батарею из трех адcopácpoI3, H ка>кдын из KoTopblx Bavp>:?I clio по 7 кг катнопита КУ-1 в H-форме. Когда пропустят экстракт из |00 кг сырья, катиопит

p0I енсриру|ст 1,5 /о -ilbIAI раствором аммиака в 85%-ном этаноле, пропускаемом сверху вниз со скоростью 0,5 — 0,7 л, час, и переводят в

5 Н-фор»|у. С.пиртовой элюат (12 — 14 иг с ка>кдого адсорбера) упарнвают до половины объема прп 720 — 730 члг /|т. сг., обрабатывают соляной кислогсй до кислой реакции н продолжают отгонку спирта. Полученнып в

10 остатке кислый раствор алкалондов обрабатывают едким ™атром (30- /,-ным раствором) до сильно щелочной реакции и экстрагируют

aëêàëoHäû хлороформом или хлористым мстНЛЕПОМ (тРИ РаЗа). ЭКСтРаКт СУШат ПстаШОМ, 15 фильтруют, отгоняют хлороформ н сушат в вакууме до получения порошка. Этот порошок обрабатывают при нагревании ацетоном (2 л

:lB 400 г псрс|пка), схлажда|от 11 QT(j>H;IbTpoвывают выпавш|вй технический випкапин. Из

20 100 кг корней получа|ст 800 г технического продукта с т. пл. 181 †1 С. Для получения хлоргидрата к указанному количеству добавляют 2 .г спирта н прн охлаждении вводят спиртовой раствор хлористого водорода до

25 кислой реакции. Выпавший хлоргидрат отделяют, добавляют к нему препарат, полученный упариваписм маточного раствора в вакууме, и трижды перекристаллизовывают из спирта.

Получают 650 г хлоргидрата винканина с

Зо т. пл. 217 — 218 С (0,65% от веса сырья).