Способ газохроматографического анализа

Способ газохроматографического анализа

Реферат

 

Использование: изобретение относится к газовому анализу смесей, в частности газохроматографическому, позволяющему проводить полное разделение компонентов газовой смеси, состоящей из пропана, воздуха и диоксида углерода, в присутствии влаги при комнатной температуре. Сущность: способ основывается на использовании хроматографической колонки, заполненной сорбентом на основе носителя "Полисорб-1", который дополнительно содержит "Силипор-600". Соотношение составляющих, % 25 - 35 - "Полисорб-1", 75 - 65 - "Силипор-600". Колонка заполняется приблизительно на 1/3 длины "Полисорб-1", остальное - "Силипор-600", который расположен по ходу газа за "Полисорбом-1". Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". 6 ил.

Изобретение относится к хроматографическому анализу веществ, в частности к способу разделения смеси газообразных веществ с помощью хроматографической колонки, заполненной сорбентом.

Известны способы разделения смеси газообразных веществ в присутствии влаги с помощью хроматографической колонки, заполненной сорбентом, однако эти способы требуют предварительной термообработки сорбента и термостатирования колонки при проведении анализа [1] .

Известны также способы, в которых вода связывается носителем [2] . Однако такие способы сложны, так как требуют обязательной обратной продувки колонки для удаления влаги после проведения каждого единичного анализа.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ хроматографического разделения смеси, состоящей из воздуха, пропана, воды и этана, на колонке, заполненной сорбентом, на основе сополимера стирола и дивинилбензола ("Полисорб-1"), дополнительно содержащим активированный уголь [3] . При этом сорбент подвергается кондиционированию в потоке гелия при температуре 180^оС в течении 8 ч, а анализ ведется при нагревании колонки до 90^оС.

Однако известный способ имеет следующие недостатки: во-первых требуется предварительная температурная обработка сорбента (нагрев до 180^оС), во-вторых - разделение смеси происходит при температуре 90^оС, что требует создания специальных термостатов, обеспечивающих равномерное нагревание колонки, крана-дозатора и детектора. Это приводит к усложнению устройств, обеспечивающих проведение газохроматографического анализа. Кроме того, известный способ не обеспечивает полного разделения влажной смеси пропана, воздуха, диоксида углерода.

Целью изобретения является упрощение газохроматографического анализа.

Это достигается тем, что в известном способе газохроматографического анализа смеси пропана и воздуха в присутствии влаги путем разделения на хроматографической колонке, последняя заполняется сорбентом на основе носителя "Полисорб-1", который дополнительно содержит, "Силипор-600" при соотношении составляющих, % : 25-35 - "Полисорб-1", 75-65 силипор-600, при этом "Силипор-600" расположен в колонке последовательно по ходу газового потока после "Полисорба-1".

Это дает возможность провести полное разделение смеси, содержащей пропан, воздух, диоксид углерода, в присутствии влаги, позволяет расположить колонку при комнатной температуре и исключить предварительную термообработку сорбентов. Вода выходит в этом случае очень размытым пиком. В конечном счете присутствие в анализируемой смеси влаги приводит к незначительному смещению нулевой линии хроматограммы, что не влияет на проведение разделения других составляющих анализируемой смеси. В колонке вода не накапливается, следовательно, не требуется обратная продувка колонки после проведения каждого единичного анализа. Данный способ позволяет проводить последовательно несколько анализов и обеспечивает длительное многократное использование колонки. Это ведет к упрощению газохроматографического анализа.

На фиг. 1-6 представлены хроматограммы, полученные при разделении газовой смеси, состоящей из пропана, воздуха, диоксида углерода в присутствии влаги при различном наполнении колонки.

Предлагаемый способ газохроматографического анализа осуществляют следующим образом. Анализируемую смесь готовят в следующем соотношении, мас. % : воздух 20, пропан 5; диоксид углерода 5; вода 2; остальное гелий.

В качестве анализатора используют детектор по теплопроводности. Величину вводимой дозы анализируемой смеси выбирают равной 1 см, в качестве газоносителя используют гелий. Скорость газоносителя выбирают равной 20 см/мин. Колонку выполняют в виде трубки из нержавеющей стали с внутренним диаметром 2 мм и устанавливают по ходу газового потока между краном-дозатором и детектором без промежуточных соединительных элементов. Анализ проводят при комнатной температуре. Сорбенты готовят фракции 0,2-0,32.

П р и м е р 1. Состав сорбента, % : "Полисорб-1" 25, "Силопор-600" 75; длина колонки 30 см. Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". На фиг. 1 приведена хроматограмма. из которой видно, что получено полное разделение компонентов анализируемой смеси.

П р и м е р 2. Состав сорбента, % : "Полисорб-1" 30; "Силипор-600" 70; длина колонки - 30 см. Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". На фиг. 2 приведена хроматограмма, из которой видно, что получено полное разделение компонентов анализируемой смеси.

П р и м е р 3. Состав сорбента, % : "Полисорб-1" 365. "Силипор-600" 65; длина колонки - 30 см. Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". На фиг. 3 приведена хроматограмма, из которой видно, что получено полное разделение компонентов анализируемой смеси.

П р и м е р 4. Состав сорбента аналогичен предыдущему, длина колонки - 50 см. Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". На фиг. 4 приведена хроматограмма, из которой видно, что получено полное разделение компонентов анализируемой смеси.

Наполнение колонки при соотношении сорбентов вне указанного интервала не позволяет получить полного разделения компонентов анализируемой смеси. Это подтверждают приведенные ниже примеры.

П р и м е р 5. Состав сорбента, % : "Полисорб-1" 50; "Силипор-600" 50; длина колонки - 30 см. Анализируемая смесь поступает вначале на "Полисорб-1", затем - на "Силипор-600". На фиг. 5 приведена хроматограмма. из которой видно, что нет полного разделения компонентов анализируемой смеси (недостаточное разделение между воздухом и диоксидом углерода).

П р и м е р 6. Состав сорбента, % : "Полисорб-1" 10; "Силипор-600" 90; длина колонки 30 см. На фиг. 6 приведена хроматограмма, из которой видно, что нет полного разделения между компонентами смеси.

Разделения между воздухом и диоксидом углерода нет при 10% "силипора-600" в колонке.

Другое расположение составляющих сорбента также не обеспечило полного разделения пропана, воздуха и диоксида углерода в присутствии влаги.

Формула изобретения

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА путем разделения влажной газовой смеси, содержащей пропан и воздух, на хроматографической колонке, заполненной сорбентом на основе носителя полисорб-1, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, сорбент дополнительно содержит силопор-600 при соотношении компонентов полисорб-1 - 25 - 35% , силопор-600 - 75 - 65% , причем силопор-600 расположен в колонке последовательно по ходу газового потока после полисорба-1.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6