Способ очистки высших спиртов

Способ очистки высших спиртов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2Ot36I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 5/02

Заявлено 19лг11.1966 (№ 1090777/23-4) с присоединен:гсм заявки №

Прпорптст

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.Х.1967

МПК C 07с

УДК 547.268: 66(088.8) Комитет по делаиг изобретеиий и открцтиг1 при Совете Ы!ииистров

СССР

Лвторы изобретения A. М. Карпухин, И. И., Калашникова, В. Ю. Ганкин, A. С. Асмакова, A. А. Гурницкая и Д. М. Рудковский

Опытно-конструкторское бюро синтетических продуктов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЫСШИХ СПИРТОВ

Данное изобретение относится к области усовершенствовашгя -re;aioëoãèè очистки высших спиртов.

Известен способ очистки высших спиртов обработкой их карбоиатами или гидроокисями щелочноземельных металлов при температуре 93 — 204 С.

Очищенные спирты содержат до 0,91% альдегидов.

Недостатком указанного способа является недостаточная очистка спиртов от альдегидов при удовлетворительной очистке от эфиров.

Предложенный способ отличается от известного тем, что сырые высшие спирты

С-,— C9 обрабатывают водным раствором карбоната или водно-спиртовым раствором гидроокиси щелочноземельного металла при температуре 120 †1 С и давлении 2 — 10 атл.

В случае проведения процесса в водно-спиртовой среде берут соотношение исходного спирта, этилового спирта и воды равное

10: 1 — 02 — 10: 3: 2.

Очищенные высшие спирты содержат альдегиды О: 0,15% кислоты и эфиры отсутствуют.

Пример 1. В автоклав емкостью в 1 л загружают 7000 пгл сырой фракции спиртов

С,— Со с содержанием альдегидов 2,13%, добавляют 120 игл воды и ?О г масла. Содержимое перемешивают палочкой, автоклав закрывают и включают обогрев. При температуре 120 — 130 С производят выдержку в течепие 3 час. После охлаждения органический слой отделяют от водного и перегоняют. Отбирают фракции спиртов С-,— С,. Содержание альдегидов 0,00%.

5 Пример 2. Процесс ведут в соответствии с примером 1, но вместо масла вводят 30 г гидроокиси кальция и вместо 120 игл воды берут 120 згл этилового спирта и 20 лгл воды.

Обработанная и перегнанная фракция спир10 тов С,— С> не содержит альдегидов, кислот и эфиров.

Пример 3. Повторяют процесс в соответствии с примером 2. Выдержка длится 30лгин при 150 С. Обработанная и перегнанная фракция спиртов C7 — C содержит: альдегидов 0,15% эфирное число 1,7, кислотное число О,бб, бромное число 0,22, что не превышает предельнодопустимое по ТУ.

При применении автоклава с мешалкой, де20 лающей 60 — 180 об/лгин, время обработки сокращается до 1 — 20 мин.

Предмет изобретения

Способ очистки высших спиртов с применением карбонатов и гидроокисей щелочнозеi, eëaaûõ металлов при температуре 120—

155 С, orëã ÷àroùèéñÿ тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, обработку карбонатом проводят в водном

30 растворе, или гидроокисью — в водно-спиртово.;г растворе, и процесс ведут при давлении 2 — 10 атлг.