Способ получения бензилового спирта
Патент 201362
Классы МПК
Способ получения бензилового спирта
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 20I362
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
ggТОP QgОМ (:ЯЦДЕТЕЛ СДЦ(Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.11.1966 (¹ 1056555/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08ЛХ.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 31.Х.1967,Р. с
Клафу, г5/0>
МПК
Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете й1инистрое
СССР
УДК 547.568.1.07 (088.8) Авторы изобретения
Д. В. Сокольский, Ф. Б. Бижанов и Н. И. Попов
Казахский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА
Таблица 1
Константа скорости реакции
К, мл/лап<
К на тл т г никеля
Количество никеля, г
Катализатор
0,5
0,33
0,5
0,47
0,45
0,48
Ni скел. a)
Ni скел. б)
Ni — Nb (0,5 % 1 чЬ)
Ni — Nb (3% Nb)
20 iх((— Nb (5 % Nb)
Ni — Nb (10% Nb) 4,0
4,0
14
32
8
12
28
43
71
Данное изобретение относится к усовершенствованию технологии жидкофазного гидрирования бензальдегида.
Известен способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидр и рован и я бензальдегида в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 6%.
Это позволяет увеличить скорость процесса и повысить чистоту получаемого продукта.
Пример, Опыты проводят на скелетном никель-ниобиевом катализаторе, содержащем алюминия 50 — 60% (лучше 50%), никеля 40—
45% и ниобия 5%.
Сплавы катализаторов готовят в высокочастотной вакуумной печи. Полученные сплавы, содержащие от 0,6 до 26% ниобия, выщелачивают при 100 С водным раствором едкого натрия, концентрацию которого изменяют в пределах от 5 до 30%. После отмывки выщелоченного катализатора до нейтральной реакции последний используют в процессе.
В табл. 1 приведены сравнительные данные, полученные на скелетном никеле состава: а) Ni:A1=1:1 и б) Ni:À1= 1:2 и никель-ниобиевых катализаторах.
Опыты проводят на установке для жидкофазного каталитического гидрирования—
«утке», Для опыта берут 1 г сплава, выщелоченного 20%-пым раствором щелочи при 100 С в течение 1 час, 1,0 мл бензальдегида и 25 ял этилового спирта при температуре 20 С. Так как реакция протекает по нулевому порядку, то за константу скорости принимают скорость в момент полугидрирования.
10 Сравнительная активность скелетных никелевых катализаторов
Из табл, 1 видно, что добавление к скелетному никелю ниобия (or 0,5 до 10%) приво25 дит к резкому повышению активности промотированного катализатора. Наибольший промотирующий эффект оказывает добавление
5% ниобия, по отношению к никелю.
В условиях последовательного внесения но30 вых порций бензальдегида, когда продукг рсакции — бензиловый спирт оставляют в растворе, прогидрировано 7 навесок бензаль.
201362 резко возрастает.
Предмет изобретения
К-константа скорости реакции, мл/мнн к-константа скорости реакции, мл/мнн
Температура вышелачивания, С 1 час
20о р — р т а — 0Н
Продолжительность выщелачивания при 100 С, мнн
К вЂ” константа скорости, мл/мин
Концентрация щелочи, %
2
13
20
20 — 4 час
18
17
13
17
17
240 МаОН
10 при
15 100 С
20 1 час
100 — 4 час
100 — 1 час
Составитель Л. Крючкова
Редактор М. Старосельская Текред Т. П. Курилко
Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 3397/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 дегида, после чего активность катализатора снижается на 30 — 350/0.
Высокие скорости процесса наблюдают при проведении процесса в нзопропиловом спирте. Применение водно-спиртовых смесей вызывает замедление скорости гидрирования. К такому эффекту приводит даже слабое подщелачивание реакционной смеси (0,01 н.
NaOH).
Влияние условий вьццелачивания на активность никель-ниобиевого катализатора показано в табл. 2.
Таблица 2
Условия опыта: 0,5 г сплава, 1,0 лл бензальдегида, 25 мл этилового спирта и Т 20оС
Из таблицы видно, что наибольшей активностью обладает никель-ниобиевый катализатор, полученный выщелачиванием 15 — 20%ным раствором щелочи при 100 С в течение
30 л1ин. Стабильность такого катализатора
1. Способ получения бензилового спирта путем жидкофазного гидрирования в присутствии скелетного никеля в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чистоты продукта, в качестве катализатора применяют скелетный никель, промотированный ниобием, взятым в количестве 5 —:6%.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что активацию катализатора производят обработкой соответствующего сплава 15 — 20%-ным раствором щелочи при температуре 100 С.