Способ получения гяляс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

Способ получения гяляс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сонгз Соббтсйнх

Соцналнстнческйх

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 14

Заявлено 25.11.1965 (№ 945975/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 19,Х.1967

МПК С 07с

УДК 547.595.6:66(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. 3. Левин и В. Е. Гриз

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-ФОРМЫ ДИМЕТИЛОВОГО

ЭФИРА ГЕКСАГИДРОТЕРЕФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Настоящее изобретение относится к способу цис-транс-изомсрнзации диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты.

Известен способ изомеризации цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты в транс-форму нагреванием при

200"С под давлением в присутствии в качестве катализатора водных растворов кислот или щелочей.

Недостаток способа заключается в большой продолжительности процесса, в трудности выделения катализатора.

Согласно предложенному способу изомеризацию цис-формы дпмстилового эфира гексагидротерефталевой кислоты в транс-форму проводят при атмосферном давлении, в присутствии в качестве катализатора карбонатов или бикарбопатов щелочных металлов. Катализатор по окончании процесса выделяют филы рова пием.

Конверсия цис-форм в транс-форму составляет 20 — 40%.

Пример 1. B стеклянную колбу, снабженную мешалкой, загружают 100 г quc-формы диметиловог0 эфира гексагидротерефталевой кислоты и 5 г Ха.СОз 11агревают смесь до

240 С и перемешивают в течение 2 час. Получают смесь изомеров, содержащую 40% транси б0% цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталсвой кислоты.

Пример 2. 100 г цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты перемешивают в течение 2 час в присутствии

1 г МавСОз при 200"С. Получают 30 г транс5 и 70 г иис-формы диметилового эфира терефталевой кислоты.

Пример 3. 50 г цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании при 240 С в течение

10 10 час в присутствии 0,5 г ХаНСОз. Получают смесь стериоизомеров, содержащую 20% транс- и 80% цис-формы диметилового эфира г ексагидротерефталевой кислоты.

Пример 4. 50 г цис-формы диметилового

15 эфира гексагидротерефталевой кислоты нагревают при перемешивании при 200 С в течение

10 час в присутствии 0,2 г К.СОз. Получают смесь стериоизомеров, содержащую 20% транс- и 80% цис-формы диметилового эфира

20 гексагидротерефталевой кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения транс-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты

25 нагреванием цис-формы диметилового эфира гексагидротерефталевой кислоты при повышенной температуре в присутствии катализатора, от.гичаюгцийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора при30 меняют карбонаты или бикарбонаты щелочных металлов.