Способ получения тиоангидридоварилоксиуксусных кислот

Способ получения тиоангидридоварилоксиуксусных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.lll.1966 (№ 1062933/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27,Х.1967.22

Авторы изобретения

Р. В. Стрельцов, А. Ф. Коломиец и Н. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАНГИДРИДОВ

АРИЛОКСИУКСУСНЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения тиоангидридов арилоксиуксусных кислот общей формулы

Аг — ОСНеСΠ— $ — СОСНвΠ— Аг, где Аг — незамещенный или замещенный фенил.

Найдено, что тиоангидриды арилоксиуксусных кислот могут быть получены взаимодействием хлорангидридов арилоксиуксуспых кислот с сероводородом в присутствии

3 мол. % пиридина при бΠ— 140 С.

Таблица

Най

Вычислено оa

Pfo п. п

Выход, % дено, %

S т. пл., СС

Брутто формула

Формула (!) Icl-(осн,cO),b

c) 113

1 ) — + +0СН.,С0)о8

88,6

С1оН,СоО., 135 †1

6,30

6,17

89,3

104 — 105

СИНИС20

7,88

8,00 с - ","-осн,со), 155 — 157

СооНооС)nОо

82,6

7,41

7,50

CIH3

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Реакцию проводят пропусканием сухого газообразного сероводорода через нагретый хлор ангидрид соответствующей кислоты.

Реакцию можно проводить в органических растворителях, например, бензоле, толуоле, ксилоле. Целевые продукты не требуют очистки перекристаллизацией. Выход продукта составляет 82 — 95%.

Пример. Получение тиоангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.

201389

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова

Редактор М. Старосельская Техред Т. П. Курилко Корректоры: Н. И. Быстрова и С. А. Башлыкова

Заказ 3277/5 Тиран 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

В нагретую до 60 — 80 С смесь 0,05 г. Моль хлорангидрида 2,4 - дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2 капель пиридина и 20 лгл бензола, барботируют тщательно высушенный сероводород до окончания реакции (4 час). Реакционную массу охлаждают и выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Дополнительное количество продукта выделяют из маточного раствора осаждением петролейным эфиром или отгонкой растворителя при пониженном давлении. Выход 93о7о, т. пл. 86 — 87 С.

Найдено %: $7,09. СгвНгоС1404$.

Вычислено в.>

В аналогичных условиях получают другие вещества, выход, свойства и данные анализа которых приведены в таблице.

1. Способ получения тиоангидридов арилоксиуксусных кислот общей формулы

Ar — ОСНаСΠ— S — СОСН20 — Ar, где Ar — незамещенный или замещенный фенил, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ, хлорангидриды арилоксиуксусных кислот под1о вергают взаимодействию с сероводородом в присутствии 1 — 3 мол. о/о пиридина при 60-—

140ОС.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 реакцию, проводят в органических растворителях, например бензоле.