Способ получения д-этилбензолсульфохлорида

Способ получения д-этилбензолсульфохлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

291 39О

Союз Советских Социэлистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.IV.1966 (№ 1069066/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 081Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24Х1967

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.541,513.07 (088.8) Комитет оо делам ивоЬретвиий и открытий пои Совете Миииотров

СССР

Авторы изобретения хз. И. Дубель,и С. И. Сороченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ЭТИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА

Известен способ получения и-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой, Из образующейся смеси о- и и-изомеров выделяют и-этилбензолсульфохлорид с выходом 60 — 70%.

Найдено, что и-этилбензолсульфохлорид можно получить без примеси о-изомера конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой в присутствии хлористого цинка, с последующей обработкой образующейся и-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фос- фора.

Выход и-этилбензолсульфохлорида составляет 70 — 80%.

Пример. В колбу емкостью 0,5 л с мешалкой, термометром, шариковым холодил ником вносят 58 г хлорсульфоновой кислоты и 2 г безводного хлористого цинка, после чего при размешивании и комнатной температуре добавляют 53 г этилбензола из капельной воронки. Температура в массе поднимается до 70 С за счет выделяющегося при реакции тепла. Энергично выделяется хлористый водород.

По окончании загрузки этилбензола, массу осторожно нагревают до 120 С и при этой температуре выдерживают в течение 3 час.

После выдержки массу охлаждают до 60 С и вносят 50 г хлорокиси фосфора. Массу осто; рожна нагревают до 120 С и размешивают при этой температуре 3 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 10 С и дают стоять в течение 12 час. На дне колбы собирается фосфорная кислота в виде смолы. Реакционную массу выливают в 200 мл воды, предварительно охлажденной до 0 — 2 С. На дне стакана собирается маслянистый слой, который сливают в делительную воронку.

Маслянистый слой, содержащий небольшое количество воды, сливают и при размешивании вливают в него небольшое количество серной кислоты.

Отработанная серная кислота имеет удельный вес 1,5 — 1,6. Массу сливают в делительную воронку и отстаивают 12 — 14 час; при этом на дне длительной воронки собирается водная серная кислота, а сухой этилбензолсульфохлорид находится в верхнем слое. Технический этилбензолсульфохлорид в количестве 90 — 100 г с содержанием 80% основного вещества перегоняют в вакууме при 7 мм рт. ст. остаточного давления и температуре

130 — 134 С. Получают 70 — 80 г с содержанием основного вещества 99%. Выход перегнанного этилбензолсульфохлорида составляет

70 — 80% от теории на загруженный этилбензол.

Выход технического этилбензолсульфохло30 рида, содержащего 90 г основного вещества, 201390

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова

Редактор С. А. Барецков Техред Т. П. Курилко Корректоры: С, А. Башлыкова и Г. И, Плешакова

Заказ 3197/3 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 составляет 90о/о от теории, считая на загрухкенпый этилбензол.

Способ получения п-этилбензолсульфохлорида конденсацией этилбензола с хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода конечного, продукта, конденсацию ведут в присутствии хлористого цинка, с последующей обработкой образующейся

11-этилбензолсульфокислоты хлорокисью фосфора.