Способ получения эфиров а,р-непредельных фосфиновых кислот

Способ получения эфиров а,р-непредельных фосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 20I394

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

C0Ns Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1.1966 (№ 1050651/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 071

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1ииистров

СССР

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18 УДК 547.26 118.07(088.8)

Дата опубликования описания 24.Х.19á7

Авторы изобретения F Л. Гефтер, Л. С. Журавлева, Н. И. Бондарь и И. А. Рогачева

Заявитель

Научно-исследовательский институт пластических масс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ п,Р-НЕПРЕДЕЛЬНЬ1Х

ФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Предм ет изобретения

Известен способ получения эфиров а,$-непредельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью.

С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре

50 — 120 С.

Пример, Взаимодействие ди-P,P -хлорэтилового эфира P -хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой опыт) .

В смесь 27 г ДЭХК и 24 г диметилформамида пропускают 3,5 г аммиака, высушенного пропусканием через щелочь при перемешивании и нагревании до 80 — 90 С в течение

3 час. Образовавшийся хлористый аммоний отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остатск перегоняют в вакууме.

Константы полученного продукта: т. кип.

133 †1 C/3 .мм рт. ст.; n„ 1,4780; с1 о 1,3185 (соответствуют лит. данным) .

Н".éäåío, %: Сl 30,2; P 13,0.

Со Н»ОзС1з Р.

Найдено, %: Cl 30,5; P 13,3.

Получают 17,0 г (73%) ди-P,P -хлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты.

1. Способ получения эфиров а, Р-непредел -ных фосфиновых кислот дегидрогалоидировением эфиров р-галоидалкилфосфнновых кислот при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, в качестве дегидрогалоидирующего агента берут аммиак и процесс ведут в среде полярного растворителя, 20 например диметилформамида.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50 — 120 С,