Патент ссср 201411

Патент ссср 201411

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2OI4II

Союз Советок и

Соыизвиотичвоким

Реовублик

Заьпспмос от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 2

Заявлено 03.Н,1966 (№ 1081148/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УДК 547.751.07(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.Х.1967

Лвторы изобретения

И. И. Грандберг и T. A. Иванова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧЕНИЯ ЭЗЕРОЛИИОВЪ|Х СИСТЕМ

П р и м с р 2. Дезоксинор-9-метилэзсролпн.

Лналогич о из 0,045 лоло метилфспилгидразина и 0,045 лголь 3-метил-5-хлорпентанона-2 получено 4,1 г (45,55p/p) дезоксинор-9-метилэзеролина, т. кип. 114 — 118 С/1 лглг, и,,з

1 5690 dao 1 0389 рК а 8 58 пикрат т. rrë.

192 — 193,5 С (разл. из спирта) .

Найдено, %: N 13,95; 14,02.

С,зН,зК..

Вычислено, %: N 13,85.

Пример 3. Динордезокси-9,10-тетраметиленазеролин.

В аналогичных условиях из 0,05 люль фе15 нилгидразина и 0,0о лголь сг-(P-хлорэтил)-циклогексанопа получено 6,0 г (56,07%) динордезокси-9,10-тетраметиленэзеролина, т. пл. 124—

125 С (из смеси бензола с петролейным эфиром), пикрат, т. пл. 190 †1 С (разл. из

20 спирта) pKà 8 80

Найдено, pjp .N 13,28; 13,15. с14Н 18N22 °

Вычислено, %: N 13,07.

Способ получения эзероли новых систем, отгичаюигийся тем, что, с целью упрощения

30 процесса, арилгидразин подвергают взаимо1

Изобретение относится к области получения соединений, обладающих высокой биологической активностью.

Предлагаемый новый спосоо получения эзсролиновых систем заключается во взаимодействии арилгидразинов с а-замещенными у-галоидкарбонильпыми соединениями в нейтральной водно-спиртовой среде при нагревании а водяной банс.

Пример 1. Динордсзокси-9-метилэзеролин.

Горячий раствор 0,04 люль фенилгидразина в 25 мл 80o/о-ного водного метанола смешивают с горячим раствором 0,04 лго гь 3-метил-5хлорпентанона-2 в 25 лгл 80%-ного метанола и реакционную смесь кипятят па водяной бане

20 час. Затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйпого пасоса. K оставшейся массе добавляют воду до полного растворения соли, экстрагируют 15 лгл эфира. Водный слой насыщают твердым едким натром, выделившееся масло экстрагируют бензолом. Бензольную вытяжку перегоняют в вакууме в токе азота. Получают 5,2 части динордезокси-9метилэзсролина (69,33%), т. кип. 115—

117 С/1 лглг рт. ст., т. пл. 78 — 79 С (бензол+

+гсксан), пикрат, т. пл. 184,5 — 185,5 C (разл. из спирта), диацетильное производное, т. пл.

143 — 144 C (из бензола), рК, 9,40.

Предмет изобретения

201411

Составитель И. Бочарова

Редактор М. Старосельская Текред T. П. Курилко Корректоры: С, Ф. Гоптаренко и Н И Быстрова

Заказ 3198, 3 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Когн пета по делам нзоГрстеннй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, нр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 действию ..с . а-за уренными у-галоидкарбонильныъы ...соЯйнениями . в нейтральной водно-спиртовой среде при нагревании на водя. ной бане.