Патент ссср 201417

Патент ссср 201417

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетскнх

Соцналнстнчгскнх

Ресоублнн

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 9

Заявлено 22.VI!.1965 (№ 1018955/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 27.Х.1967

Комитет оо делам изобретений н открытий орн Совете Министров

СССР

МПК С 07d

УДК 615.45:547.781.5 (088.8) Авторы изобрстения

M., Я. Крафт, П. М. Кочергин, А. М. Цыганова и В. С. 1Илихунова

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧ Е1т ИЯ 2-МЕТИЛ-4(5)-8ÈÒÐÎÈÌÈÄÀÇÎËÀ

Известны способы получения 2-метил-4 (5) итроимидазола питрованием 2-метилимидазола азотной кислотой при нагревании.

Указанные способы весьма сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода

2-метил-4 (5) -нитроимидазола.

В данном изобретении для повышения выхода целевого продукта и упрощения тсхпологии его получения сульфат 2-метилимидазола обрабатывают концентрированной азотной кислотой, например 99%-ной, в присутствии водного бисульфата натрия.

Пример. Смесь 276 лл воды, 352,нл 93%ной серноп кислоты, 576 г безводного сульфата натрия и 164 г 2-метилимидазола при перемешивании нагревают с обратным холодильником до 130 С и, продолжая нагревание и перемешивание, постепенно добавляют 252 л л

99%-íîé азотнои кислоты. Затем массу кипятят 4 час при 130 — 132 С, дают остыть до

110 — 115 С, выливают в 1200 ял воды и нейтрализуют 25з/,-пым водным раствором аммиака до рН 5 по универсальному индикатору, поддерживая температуру в пределах 50—

70 С. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат до постоянного веса. Получают 160 — 168 г 2-метил-4 (5) -нитроимидазола с т. пл. 252 — 254 С (63 — 66% от тсоретического количества) .

Предмет изобретения

Способ получения 2-метил-4 (5) -нитрои мидазола нитрованием 2-метилимидазола азотной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, сульфат 2-метилимидазола обрабатывают концентрированной азотной кислотой, например

99%-ной, в присутствии водного бисульфата

20 натрия.