Способ получения 2-метилимидазола

Способ получения 2-метилимидазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

20I4I8 .А

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сьидетельства №

Кл. 12р, 9

Заявлено 28.Ч111,1965 (№ 1025247/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.IX.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.Х.1967

МПК С 07d Д I(547.781.2.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Я. Крафт, П, М. Кочергин, А. М. Цыганова, В. С. Шли унс1ва1 :".,:,: Ж-1АЯ

И. А. Кузнецова и E. H. Алексеева

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтт1чесййй институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ 2-М ЕТ ИЛ ИМИДАЗОЛА

Известны способы получения 2-метилимидазола путем дегидрирования 2-метилимидазолина в присутствии никелевого катализатора.

Указанные способы позволяют получать технический продукт, требующий сложной очистки.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что дегидрирование проводят в присутствии непирофорного никелевого катализатора в среде дифенилоксида. Такое ведение синтеза позволяет значительно упростить технологический процесс получения 2-метилимидазола.

Пример. B колбе, снабженной мешалкой и прямым воздушным холодильником, flpH перемешивании и температуре 190 — 253 С нагревают 7,5 г формиата никеля, содержащего две молекулы кристаллизационной воды, и 50 лл дифенилоксида до прекращения отгонки воды с дифенплоксидом. Затем массу кипятят с обратным воздушным холодильником, продолжая перемешивание в течение 1 час. Взвесь полученного катализатора в дифенилоксиде после охлаждения до комнатной температуры прибавляют к раствору 47 г 2-мстилимидазолина в 180 льт дифенилоксида, предварительно нагретого до 180 С. Реакционную массу быстро нагревают при перемешивании с обратным воздушным холодильником до 220 С.

При этой температуре начинается энергичное выделение водорода. Нагревание продолжают прп перемешивании и повышении температуры до 230"С в течение 2,5 — 3 «ас до почти полного прекращения выделения водорода.

Затем смесь охлаждают до 155 — 165"С, фильiðóþò и постепенно охлаждают толуолом и сушат при 50 — 60 С. Получают 41,3 — 41,8 г

2-метилпмидазола с т. пл. 139 — 143"С (90—

91 1, Д от теоретического количества).

Предмет изобретения

Способ получения 2-метилимидазо7а путем дегидрировапия 2-метилимидазолина в присутствии никелевого катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения техно70гип, дегидрирование проводят в присутствии непирофорного никелевого катализатора в среде дифенилоксида.