Патент ссср 201420

Патент ссср 201420

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

20!42О

Союз Советских

Социалистических

Республик

0, б

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 1/01

Заявлено 25Х1.1966 (№ 1087018/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МГ1К С 07С

УДК 547.333.3:66

Приоритет

Опубликовано 08.1Х,1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.X.1967

Авторы изобретения

М. Б. Брауде, Р. Л. Малярова, Ю. А. Островская, А. И. Адамович, Э. М. Завалишина и А. Ф. Бехли

Институт медицинской паразитологии и тропической медицинь! им. E. И, Марциновского и Завод «Фармакон»

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-ФЁНОКСИЭТИЛДИМЕТИЛАМИНА — выход 35 г (в расчете на фен ол 84,7%, в расчете на хлоргидрат р-диметиламиноэтилхлорида 57,8%. содержание по титрованию

0,1 н.

НС1 — 99,9%.

Т. кип. 104 — 106 C/11 лм

1 15 — 117 С/15,ил

10 123 — 125 C/23 ля

142 — 143 С/60 лы и о 1,5098 гРо 0,9707

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к области получения исходного вещества синтеза антгельминтного препарата «Нафтамона».

Известен способ получения р-феноксиэтилдиметиламина, состоящий в том, что водный раствор хлоргидрата Р-диметиламиноэтилхлорида подвергают взаимодействию с избытком фенолята натрия в бензоле при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Выход целевого продукта 25%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что, в качестве среды применяют безводный бензол, и процесс ведут с избытком хлоргидрата р-диметиламиноэтилхлорида в присутствии твердой щелочи.

Выход целевого продукта 82 — 85% со степенью чистоты 99,9%.

Пример. К смеси 53 г (0,368 поль) хлоргидрата Р-диметиламиноэтилхлорида и 23,5 г (0,25 лоль) фенола в 200 лтл бензола порциями присыпают 15,7 г (0,393 лоль) порошкообразного едкого патра при 20 С. После изменения окраски реакционной массы от темно-фиолетовой до желтой прибавляют дополнительно 10 г (0,25 лтоль) порошкообразного едкого патра. Смесь нагревают при 80—

82 С и перемешивании в течение 5 час. По охлаждении прибавляют 110 ял воды, отделяют бепзольпый слой и водный слой экстрагируют бензолом. Бензольный раствор промывают дважды 10л/о-ным водным раствором едкого натра и водой, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Р-фепоксиэтилдиметиламин перегоняется в виде маслянистой жидкости с легким желтоватым оттенком.

Способ получения Р-феноксиэтилдиметиламина путем взаимодействия фенола с хлоргидратом Р-диметиламиноэтилхлорида при повышенной температуре в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличаюи(ийся тем, что, с целью ускорения процесса и увеличения выхода и повышения сте30 пени чистоты целевого продукта, процесс ве201420

Составитель Л. Крючкова

Редактор М. Старосельская Техред Т. П. Курилко

Корректоры Т. Д. Чунаевй и Н. И. Быстрова

". àêàç 3198/12 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ Ком лета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 дут с избытком хлоргидрата (3-диметиламиноэтилхлорида в присутствии твердой щелочи в среде безводного органического растворителя, например безводного бензола.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении фенола и хлоргидрата р-диметиламиноэтилхлорида равном 1:1,5.