Способ получения d-(-)-nahtojlaktoha
Иллюстрации
Реферат
OI426
Союз Советских
Социалистичесних
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.11.1966 (№ 1057501/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 27.Х.1967 т. 12п, 24
ПК C 070
К 547.294-314.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Е. С. Жданович, Г. С. Козлова, Т. Д. Мариева, T. В. Мельникова и Н. A. Преображенский
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕ1хтИЯ В-(— )-llAHTOJlAKTOHA
Предмет изобретения
Известен способ получения D-(†)-пантолактопа путем расгцеп aeittiv рацсмичсского паптолактона взаимодействием атриевой соли последнего с солью 1-(+)-трео-амина в эквивалентных количествах, С целью упрощения процесса предложен способ получения D- (— ) -пантолактона, заключающийся в том, что натриевую соль рацемичсского пантолактона подвергают взаимодействию с солью 1-(+)-трео-амина в молярном соотношении 1: 1/2 с последующим выделением целевого продукта из фильтрата.
Пример. К раствору 6,3 г сдкого патра в
50 ил воды приоавляют 20,0 г (0,151 г лоль)
dt-пантолактопа (98,5%). Реакционную массу нагревают до 85 С и через 30 иин охлаждают до 45 С (рН 7,5). К полученному раствору прибавляют 20,15 г (0,077 г лоль) сульфата
L-(+)-трео-амина (т. пл. 231 — 231,5 С). Смесь перемешивают при этой температуре до полного растворения сульфата амина, постепенно охлаждают до температуры 18 — 20 С и перемешивают 2 час, после чего оставляют при температуре от — 1 до — 3 С на 6 час. Выпавшую соль L- (+) -трео-1-(n-нитрофенил) -2-амино-пропандиола-1,3 и (— ) -а,у-диоксидиметилмасляной кислоты отфильтровывают, промывают ледяной водой и сушат. Выход 27,4 г (98,7% от теории). Т. пл. 80,5 — 81,5 С, (а) D +
+11,82 (с 2; вода) .
Фильтрат после отделения соли нагревают
2 час с соляной кислотой при рН 1, затем извлекают D- (— ) -паптолактон хлористым мети IelioilI (4Х30 ллl) После отгонки растворителя получают 8,81 г вещества, (а) 2о — 34,16 С (с 2; вода). Перскристаллизовагпп гй из бснзола D-(— )-пантолактон имеет (а) 2 O — 49,95 С, (c 2; вода), т. пл. 88,5 — 89,5 С. Выход 4,85 г.
Найдспо, %: С 55,18; Н 7,66.
Вычислено, с/0. С 55,37; Н 7,72.
Способ получения D-(— )-пантолактона рас2о щеплеппем рацемического а-окси-Ц-диметилу-бутиролактона взаимодействием последнего с 1-(+)-трео-амином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реагенты берут в молярном соотношении 1: 1/2 и целевой продукт выделяют известными способами из фильтрата,