Способ определения кислотного и эфирного чисел
Патент 201759
Классы МПК
Способ определения кислотного и эфирного чисел
Иллюстрации
Реферат
20I759
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистичесчих
Республик т сессию ;:, устоит ™ о-техн: ч .о — з 4ззеНтмтр1 ц
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Х.1965 (№ 1032061/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 081Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 22.XI.1967
Кл. 42l, 3j08
МПК G 01п
УДК 543.42.062 (088.8) Комитет по селам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. П. Лизогуб и П. Л. Клименко
Заявитель
Государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной и нефтехимической промышленности
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО И ЭФИРНОГО ЧИСЕЛ
Существующие химические способы определения кислотного и эфирного чисел, связанные с отбором пробы и продолжительным временем анализа, непригодны для использования их в потоке, Известные спектральные методы также не. применимы в потоке из-за необходимости разбавления анализируемых продуктов.
С целью возможности проведения анализа в потоке предложен способ определения кислотного и эфирного чисел, заключающийся в том, что используется поглощение инфракрасного излучения кислотами и эфирами на частотах 1 и 2, соответственно, с применением проточной кюветы переменной толщины, которое сравнивается с поглощением эталонного образца с известными кислотным и эфирным числами, заполняемого в другую такую же кювету, и по соотношению толщин слоя в кюветах при равенстве поглощений в обоих кюветах определяется содержание кислот и эфиров в исследуемом образце.
По предлагаемому способу измерены кислотное и эфирное числа для серий искусственн ы х смесей.
Измерения проводились на приборе ИКС-14 с применением проточной клинообразной кюветы переменной толщины.
Если в рабочей кювете толщина слоя d и кислотное число равно К;;-, а в кюветесравненья толщина слоя do и кислотное число К„ о
ТО хКк: »1о к
5 х 4р 0 откуда (к — к
d»
Аналогично вычисляется и эфирное число
Кх
10 х о
Кэ — Аэ.
dõ
В процессе получения синтетических жирных кислот путем окисления парафина на 1»»ебекинском химическом комбинате Белгородской области были отобраны пробы оксидата неизвестного химического состава. Эти пробы проанализированы химическим (объемный анализ) и оптическим методами. Результаты анализа приведены в таблице. В качестве эталона применен образец оксидата того же процесса с кислотным числом 50,9 и эфирным числом 38,9.
Получено вполне удовлетворительное совпадение результатов анализа как между параллельными определениями оптического метода, так и между оптическим и химическим методом.
Приводим пример расчета эфирного и кислотного чисел.
30 На основании оптических измерений найде201759 но равенство поглощения в рабочем канале и в канале сравнения при следующих толщинах слоя (в микронах):
1) в точке . 1710 -см 1.(характеристическая
- .частота кислот) " Н = 35, с1, = 43,5;
2) в точке 1740 см т (характеристическая частота эфиров) d„= 35, d, =43,5;
К," = — . 50,9=63,2;
К;" = — 38,9 =48,3.
Результаты анализа в и:кусственных смесях кислот и эфиров дифференциальным спектральным методом
d — толщина слоя анализируемого образца в микронах;
d,— толщина слоя эталонного образца в микронах; (эталон имеет кислотное число 24,9, эфирное число 23,5) 1 определение
II определение
III определение
Среднее
Результаты по резульанализа татам анализа
О
Й
CJ
+oi
Результаты анализа
Результаты анализа
3адано
dx
d0
Определение кислотного числа
33
33
33
33
15,8
21,9
28,3
32,0
38,6
38
38
38
38
28
28
28
28
21
29
37,5
42,5
Определение эфирного числа
33
33
33
33
42,5
37,2
36,3
24,1
55,9
44,4
37,6
37,0
22,8
55,3
1,9
1,4
0,7
1,3
0,6
43,7
37,7
36,9
29,9
56,2
59
52
34
78,5
42
37
35,6
24,1
55,8
38
38
38
38
42
37
36,4
24,4
55,7
28
28
28
68
59
39,5
52
44
28,5
67 точную кювету переменной толщины, измеряют поглощение при характеристических частотах, используя в качестве эталона образец с известным кислотным и эфирным числами, и рассчитывают кислотное и эфирное числа, по соотношению толщин слоев в кюветах при равенстве поглощений исследуемого и эталонно15 ro образцов.
Предмет изобретения
Способ определения кислотного и эфирного чисел в продуктах непрерывного окисления парафина с применением ИК-спектроскопии, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, продукты непрерывного окисления парафина пропускают через проСоставитель А. Тищенко
Редактор И. И. Шмелева Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: E. Ф. Полионова н T. Д. Чунаева
Заказ 3449/11 Тираж 535 Подписное
;..JHHHIIH Комитета по делам изобретений н открытнп прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
16,5
24,0
32,5
37,5
44,0
14,7
21,3
28,8
33,4
39,2
25,5
33,5
43,5
48,5
59,0
16,6
21,9
28,5
31,8
38,6
15,7
21,7
28,5
32,4
38,8
14,5
21,6
29,7
33,5
40,0
1,2
0,1
1,2
1,1
1,2