Патент ссср 202106

Патент ссср 202106

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ;, ...

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 01 Vill.1966 (№ 1096748/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.XI.1967

МПК С 07с

УДК 547.484-314.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф. Д. Алашев, С. 3. Тайц и Я. Л. Гольдфарб

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАКРОЦИКЛИЧЕСКИХ КЕТОЛАКТОНОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения макроцикличсских кетолактонов циклизацией соответствующих о-талоидкетокарбоновых кислот в метилэтилкетоне в присутствии .карбонатов щело ных металлов.

С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения макроциклических кетолактонов, заключающийся в том, что бициклические кетолактоны, включающие тиофеновое кольцо, подвергают восстановител ьной десульфуризации путем перемешивания их со скелетным никелем в среде полярного органического растворителя при 30 — 35 С.

Пример 1, Раствор 1 г 6-окса-(10)-а-циклотиендиона-1,5 в смеси 70 л л 95%-ного спирта и 10 мл ацетона перемешивают с .13 г скелетного никеля (отмыт от воды спиртом) в течение 4 час при 30 — 35 С до отрицательной реакции на серу. Раствор дскантируют с осадка, отработанный никель промывают спиртом и ацетоном, объединенные растворы упаривают, остаток растворяют в эфире, фильтруют, упаривают и полученную полутвердую массу отжимают на пористой тарелке. Получают 0,75 г 5-оксотридеканолида с т.,пл. 46 — 48 С, Для анализа вещество сублимируют в вы соком вакууме, после его т. пл, 48 — 49 С.

Найдено, %: С 69,24, 69,06; Н 9,83, 9,81.

С„Н,О,.

5 Вычислено, %: С 68,99; Н 9,80.

Мол. вл вычислено 226,3; найдено (эбуллиографически) 221,5.

Пример 2. b-Окса-(11)-а-циклотиендион1,5 обрабатывают так же, как в примере 1.

10 Получают 5-оксотетрадеканолид, жидкость, которую очищают молекулярной,перего" и при температуре бани 85 С. Выход 71%.

Найдено, %: С 70,02, 69,70: Н 10,01, 9,88.

Ст Нв Оа.

is Вычислено, %: С 69,96; Н 10,07.

20 Способ получения макроциклических кетолактонов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, бицикпические кетолактоны, включающие тиофеновое кольцо, перемешивают со скелетным никелем в

25 среде полярного органического растворителя при 30 — 35 С.