Способ получения надуксусной кислоты
Патент 202107
Классы МПК
Способ получения надуксусной кислоты
Иллюстрации
Реферат
2921ОУ
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕ ТЕНИ,,Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ-.
Сова Советских
Социалистических
Республик
О;, Кл. 12о, Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12,1V,1966 (№ 1069195/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 20.XI.1967
МПК С 07с
Котаитет оо делам ивобретвний и открытий ври Совете Министров
СССР
V3, К 547 292 07 (088 8) 54-39 (088. 8) Авторы изобретения
Заявитель
М. Г. Шихер и 3. П. Ежова
Ивановский научно-исследовательский институт хлопчатобумажной промышленности
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАДУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Настоящее изобретение относится к способу получения надуксусной кислоты, Известно получение надуксусной кислоты взаимодействием перекиси водорода (25—
90%) с у ксусным ангидридом в среде уксусной кислоты. Выход продукта около 70%.
Для проведения синтеза надуксусной кислоты из перекиси водорода и уксусного ангидрида интерес представляет щелочная среда, однако в щелочной среде неустойчивы как перекись водорода, так и надуксусная кислота.
По предлагаемому способу получения надуксусной кислоты, этот основной недостаток исключается благодаря обеспечению большой скорости реакции образования надуксусной кислоты и применению после завершения реакции быстрого подкисления раствора. Эти условия удобны в отношении организации непрерывного получения надкислоты и, наоборот, осуществление синтеза по непрерывному способу более удобно для выполнения указанных выше особенностей предлагаемой технологии.
Выяснено, что скорость образования надуксусной кислоты в основном лимитируется тем, что уксусный ангидрид ограниченно гидрофилен, поэтому вхождение его в фазу, где, собственно, проходит химическое взаимодействие с перекисью водорода, задерживается, что сказывается на скорости всего процесса в целом. Скорость образования надуксусной кислоты можно ускорить, улучшив растворение уксусного ангидрида в воде.
5 Предлагается проводить предварительную гидрофилизацию уксусного ангидрида, для чего можно смешивать ангидрид с гидрофильной жидкостью или вводить в него поверхHocTно-активные вещества, или смешивать
10 его с соответствующим раствором поверхностно-активного вещества.
При выборе веществ для повышения гидрофильности уксусного ангидрида следует учитывать недопустимость химического взаимо15 действия их как с ангидридом и перекисью водорода, так и с надуксусной кислотой (или ее солью); недопустимо также внесение заметных количеств воды в ангидрид.
Проведенными опытами было установлено, 20 что ускорения образования надуксусной кислоты можно достигнуть введением в ангидрид различных добавок, в частности — уксусной кислоты, поверхностно-активных веществ, например препарата ОП-10 (или что несколько
25 активнее, растворов поверхностно-активных веществ, например препарата ОП-10 в ацетоне и некоторых других веществ), добавки пиридина в количестве 50 †10 от веса ангидрида также ускоряют процесс, хотя и в
30 меньшей мере.
202107
Количество (в пересчете на перекись водорода) при продолжительности взаимодействия
Добавка
3 сек
5 сек
10 сек
ПВ НУ К
НУК
ПВ
НУК
ПВ
1,51
2,47
4,26
5,86
Без добавки
0,46
8,15
Уксусная кислота
50%
100%
6,62 0,61 7,61
0,31
0,08
8,42
8,58
0,94
0,48
7,93 0,25 8,22
15%-ный раствор препарата ОП-10 в ацетоне:
25%
50%
100%
0,85
0,44
0,06
6,83
7,33
7,94
7,43
8,00
8,84
0,22
0,02
0,02
1,18
0,64
0,37
8,90
8,72
8,84
Составитель Г. Лавриненко
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова н Н. И. Быстрова
Заказ 3593!16 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ осуществляют следующим образом.
В щелочной раствор перекиси водорода с основным количеством воды (обычно количество перекиси водорода берут таким, чтобы в конечном растворе суммарная концентра- 5 ция перекиси водорода, свободной и связанной, составляла — при отсутствии потерь -—
10 г/л) при перемешивании вносят стехио-метрическое количество уксусного ангидрида или смесь его с добавками. По прошествии 10 определенного времени взаимодействия добавляют избыток уксусной кислоты или другие кислоты, например серную, для создания кислой среды (рН 4,5). Реакцию взаимодействия проводят при рН среды около 8,5. 15
В случае проведения процесса,по непрерывной схеме последний оформляется следующим образом.
Щелочной раствор перекиси водорода и гидрофилизированный уксусный ангидрид за- 20 гружают в смеситель, откуда смесь по трубе (объемом, соответствующим времени нахождения жидкости около 5 сек) направляется в другой смеситель, куда вводят также и килоту для нейтрализации раствора и создания 25 слабокислой среды. В зависимости от условий может потребоваться охлаждение, возможно также применение известных стабилизаторов и других известных средств для увелич ения степени полезного использования перекиси водорода.
В таблице приведено количество свободной перекиси водорода (ПВ) и образовавшейся надуксусной,кислоты (НУК) в пересчете на перекись водорода при введении в уксусный ангидрид добавок.
Как видно из таблицы, по предлагаемому способу можно значительно ускорить переход перекиси, водорода в на дуксусную кислоту, причем процесс завершается в основном за
5 сек. В этих условиях легче осуществить непрерывный процесс.
Предмет изобретения
1. Способ получения надуксусной кислоты путем взаимодействия разбавленной перекиси водорода с уксусным ангидридом, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования процесса и повышения выхода продукта, процесс ведут в щелочной среде при рН порядка
8,5 в присутствии гидрофилизирующего агента или поверхностно-активного вещества прй кратковременном контакте реагирующих веществ с последующей обработкой кислотой, например серной или уксусной, до слабокислой среды.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чго процесс ведут в течение 5 сек.