Полиметил-1-метиленсилокси-4,4`-дипиридилийхлорид в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука ски-3

Полиметил-1-метиленсилокси-4,4`-дипиридилийхлорид в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука ски-3

Реферат

 

Использование: модифицирующая добавка в резиновых смесях на основе полиизопренового каучука СКИ-3. Сущность: полиметил-1/метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы, где n = 14, получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4ъ-дипиридила. После старения 100°С 72 ч условная прочность при растяжении 14,2 МПа, относительное удлинение 310%, прочность связи металлокордом 248 Н. 2 табл.

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно поли-метил-1-метиленсилокси-4,'4-дипиридилийхлори- ду формулы _HO где n = 14, которое может быть использовано в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.

В промышленности в качестве модифицирующей добавки используют нафтенат кобальта, который обладает недостаточными модифицирующими свойствами и покупается за рубежом.

Целью изобретения является получение новой модифицирующей добавки, обеспечивающей повышение модифицирующих свойств вулканизированных резиновых смесей.

Поставленная задача достигается соединением формулы I где n = 14.

Соединение 1 получают сплавлением олигохлорметил(метил)силоксана с избытком 4,4'-дипиридила. После окончания реакции смесь высаждают в бутилацетат. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим бутилацетатом. Полимер сушат в вакууме до постоянной массы.

В ИК-спектрах соединения 1 наблюдаются полосы поглощения, см^-1: 1068 (Si-O), 1275-1270, 820 (Si-CH₃), 3030, 713 (С-Н), 1639-1520 (дипиридилиевый фрагмент).

Вычислено, %: С 52,27; Н 5,18; N 11,08; Si 11,11; О 6,33; Сl 14,03.

Найдено, %: С 52,91; Н 5,25; N 11,14; Si 11,05; О 6,93; Сl 14,47.

Методика синтеза дипиридилиевого силоксана.

В стеклянных ампулах запаивают по 2 г (1,84 мэкв) олигохлорметил(метил)силоксана) кинематическая вязкость по ВПЖ-1 1,39 х 10³ мм/с, n_D²⁰ = 1,4645, M_n = 1500 (определена на эбулиографе ЭП-68 в хлороформе)] и 8-51 (5,52 мэкв) 4,4'-дипиридила (с т.пл. 114^оС). Реакцию проводят в течение 0,5 ч при 115^оС. После окончания реакции смесь высаживают в 100-150 мл бутилацетата. Для удаления исходных мономеров осадок полимера промывают горячим (50-60^оС) бутилацетатом.

Сушат в вакууме при 60^оС до постоянной массы.

Выход 91%.

Модификация эластомерных композиций.

Резиновые смеси готовят в лабораторном резиносмесителе со скоростью вращения роторов 30 об/мин и объемом смесительной камеры 2 10^-3 м³. Серу вводят на лабораторных вальцах.

Модифицирующую добавку вводят совместно с сыпучими ингредиентами. Резиновые смеси вулканизуют в электропрессе при 142 2^оС.

Для проведения испытаний свойств резиновой смеси изготавливают по известной технологии составы, приведенные в табл. 1.

Затем по ГОСТ 269-86 проводят испытания вулканизатов, результаты испытаний физико-механических свойств приведены в табл. 2.

Формула изобретения

Полиметил-1-метиленсилокси-4,4'-дипиридилийхлорид формулы _HO где n = 14, в качестве модифицирующей добавки в резиновые смеси на основе полиизопренового каучука СКИ-3.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2