Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты

Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СБ"ды:.ЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельсгва ¹

Заявлено 03.VIII.1964 (¹ 916058/23-4) с присоединением заявки №

Приорит е1

Опубликовано 14ЛХ.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 20.XI,1967

Кл. 120, 26/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР „, ;1 К 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

Л. П. Бул гакова, H. В. Жоркин, В. В. Михайлов и А. М. Широкова

Заявитель

Нау IHO"Hññëåäîâàòåëüñêèé институт химикатов для полимерных материалов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОй

КИСЛОТЫ

Известный способ получения смеси эфиров фосфористой кислоты заключается в том, что смесь моно-, ди- и триалкилфенолов, предварительно нагретую 1 час до 65 — 75 С, подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором. Одновременно с загрузкой треххлористого фосфора через массу барботируют азот и нагревают ее в течение 1 час, не прекращая барботажа азота, Затем температуру поднимают до 150 С и перемешивают массу при этой температуре 5 час. Далее ее нагревают до 180 С и перемешивают еще 5 час. В течение всего процесса через массу пропускают азот. Получают продукт с содержанием хлора

4,5% и исходного алкилфенола до 30%, который уделяют из продукта отгонкой под вакуумом.

С целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, предлагается смесь моно-, ди- и триалкилфенолов подвергать взаимодействию с треххлористым фосфором при нормальной температуре с последующим нагреванием смеси до 90 С в течение 1 час. Затем реакционную массу нагревают до 150 С с одновременным пропусканием азота и перемешиванием 5 час, далее до 180 С с перемешиванием 5 час.

Получаемый продукт — смесь эфиров фосфористой кислоты с выходом 98 — 99% и содержанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.

Ведение процесса этим способом .позволяет снизить содеря ание хлора в конечном про5 дукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцию

10 алкилфенолов.

Пример 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру15 жают 25 кг (0,12 кг/лоль) смеси моно-, ди- и триалкилфенолов (с содержанием гидроксильных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман массу перемешивают и нагревают до 90 С.

20 При этой температуре содержимое аппарата перемешивают 1 час. Затем реакционную ма=су медленно в течение 1 час нагревают до

90 С. При этой температуре содержимое аппарата перемешивают еще 1 час. После этого

25 снова реакционную массу медленно в течение

1 час нагревают до 150 С и одновременно начинают барботнрование азота со скоростью

100 — 120 л/час. При 150 С массу перемешивают 5 час. Далее массу нагревают до 180 С, 30 увеличивая скорость подачи газа до

202131

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л. А. Ильина Техред Т, П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и Е. Н. Гудзона

Заказ 3594/!7 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1000 л/час. B этих условиях содержимое аппарата перемешивают еще 5 час, после чего отбирают пробу 7гля пре4еления в ней содержания хлора, ;л® 1-Подученйьй продукт — смесь эфиров фосфористой кислоты вышеуказанных алкилфенолов — очень вязкая темная жидкость с содержанием хлора не более 0,4% и фосфора пе менее 3 3о/о.

Выход готового продукта 25,6 кг или 98—

99 /о от теории.

Предмет изобретения

Способ получения смеси эфиров фосфорнстой кислоты из смеси моно-, ди- и триалкилфенолов и треххлористого фосфора с применением ступенчатого нагревания до 90, 150 и

180 С с подачей в реакционную смесь азота, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты продукта, смесь моно-, ди- и триалкилфенолов подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором при нормальной температуре, а начало подачи азота проводят на стадии нагревания смеси от 90 до 150 С.