Способ получения медных комплексовцикло-1,3-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

262I39

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26Л 111.1966 (№ 1100350/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 27.XI I.1967

Кл. 12о, 26/03

МПК, С 07f

УД К 547,759 156-386.07 (088.8) Комитет ло делом изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. H. Клюев и Ф. П. Снегирева

Ивановский химико-технологический институт

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНЫХ КОМПЛЕКСОВ

ЦИ КЛ0-1,3-ФЕН ИЛ EHTP ИТИ О ИЗО И НДОЛ ЕН И НА, ЦИ КЛО-1,3-Ф EH ИЛ ЕНДИТИ О ИЗОИ НДОЛ EH И Н ИЗО И НДОЛЕНИНА ИЛИ ЦИКЛ0-1,3-ФЕНИЛЕНТИОИЗОИНДОЛЕНИНДИ ИЗОИ НДОЛ ЕН ИНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве новых пигментов зеленовато-коричневых и черно-фиолетовых тонов.

Предлагается способ получения медных комплексов цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина, цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленина или цикло-1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 5 Полученные соединения имеют формулы

N Х

Ф \

S 8

N Сй-1ч с, с

Х М N

XГ Xg

Ь

Вещества I, II и П1 растворяются в а-бромнафталине с образованием растворов темнозеленого (I и II) и фиолетового (Ill) цветов, а также на холоду, в серной кислоте, но при этом из них вымывается медь.

Способ заключается в том, что смесь, состоящую из эквимолекулярных количеств вещества I, II или III и уксуснокислой меди, нагревают при кипении в среде пиридина, после чего продукт отделяют фильтрованием.

П р и и е р 1. Получение вещества I.

В колбе с мешалкой и обратным холодиль10 ником нагревают при кипении смесь, состоящую из 2 г (0,004 г лтоль) цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина и 1,2 г (0,004 г лоль) уксуснокислой меди в 30 лл пиридина в течеХ К

Ф

S г

Х вЂ” Cu — К

С С Ъ Ф

1б,б

Я С

С С

N ж-си-1

С (С

% у Ф

С

202139

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректор М. П. Ромашова

Заказ 8878/19 Тираж 535 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. 2 ние 4 — 5 час. Выпавший осадок горячим отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Полученный продукт представляет собой зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400 С, Х „435 и 505 ммк (в .а-бромнафталине), его выход 1,2 г, или

50,16/9 от теории.

С27Н17М $зСи.

Найдено, 9/9. С 55,56; 55,14; Н 3,02; 2,84;

N 15,44; 15,95; $15,59; 15,81; CU 10,35.

Вычислено, 9/9. С 54,22; $16,40; Н 2,68;

N 16,08; Си 10,62.

Пример 2. Вещество II получают так же, как описано в примере 1. При этом берут 2 г (0,004 г ° моль) цикло-1,3-фенилен-дитиоизоиндоленинизоиндоленина. Выход продукта 1,17 г, или 48,7%. от теории. Это зеленовато-коричневое вещество, не плавящееся до 400 С, Х „435 и 535 ммк (в а-бромнафталине).

С28Н17И7$2С и.

Найдено, 6/6. С 59,20; 59,11; Н 2,89; 3,03;

N 17,63; 17,59; $10,22; 10,57, Си 11,75.

Вычислено, 6/6. .С 58,18; Н 2,77; Х 16,96;

S 10,09; Си 11,10.

Пример 3. Берут 1,8 г (0,004 г ° люль) цикло-1,3- фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, 1,2 г (0,0044 г моль) уксуснокислой меди и вещество III получают так же, как описано в примере 1. Выход продукта 1 г, или

44,76/о от теории. Это черно-фиолетовое ве5 щество, не плавящееся до 400 С, Х,„„400 и

520 ммк (в а-бромнафталине) .

С29Н16И7$ Си

Найдено, 9/9. С 62,18; Н 3,65; N 15,64; S 5,16;

Си 12,07.

10 Вычислено, 9/9.. С 62,42; Н 2,87; N 17,57;

$5,73; Си 11,41.

15 Способ получения медных комплексов цикло-1,3-фенилентритиоизоиндоленина, цикло1,3- фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленина или цикла-1,3-фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленина, отличающийся тем, что цикло-1,320 фенилентритиоизоиндоленин, цикло-1,3-фенилендитиоизоиндоленинизоиндоленин или цикло- 1,3 -фенилентиоизоиндолениндиизоиндоленин смешивают с уксуснокислой медью в эквимолекулярных соотношениях и нагревают до

25 кипения в среде пиридина с последующей фильтрацией целевого продукта.