Способ выделения изохинолина

Способ выделения изохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеатскнк

Соднвлистнне:кик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.I II.1966 (¹ 1061624/23-4) Кл. 12р, 1/10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с1

УДК 547.833.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 17.XI.1967

Авторы изобретения

В. К, Кондратов, Н. Д. Русьянова и Т. М. Маркачева

Восточный научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА

Известный способ выделения изохинолина из изохинолиновой фракции заключается в том, что изохинолиновую фракцию обрабатывают солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.

С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200 С.

Способ состоит в следующем.

Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148 С под вакуумом .выделяют продукт, содержащий 95о/о. изохинолина, Выход изохинолина при этом 90%.

Пример. К 30 г фракции, содержащей

41,6% изохинолина, 35,8% хинальдина и

22,3% хинолина, добавляют 31,6 г и-трикрезилбората. Смесь нагревают до 200 С и выдерживают 40 мин при этих же условиях, а затем охлаждают до комнатной температуры.

К охлажденной смеси при перемешивании приливают 35 лтл и-гексана. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают гексаном. Из осадка комплекса после отгонки растворителя при 248 С и давлении 50 мм рт. ст. отгоняют

10,83 г .продукта, содержащего 95о/g изохинолина. Выход изохинолина 90% от его количества во фракции. Регенерацию и-крезилбората осуществляют разгонкой под вакуумом при остаточном давлении 15 — 20 мм рт. ст. Из фильтрата после отгонки растворителя полу15 чают смесь хинолина и хинальдина.

Предмет изобретения

Способ выделения изохинолина обработкой изохинолиновой фракции комплексообразова20 телем с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве комплексообразователя используют эфир борной кислоты и процесс ведут

25 при нагревании до 200 С,