Патент ссср 202145
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
202I45
Союз Совотоких
Социвлиотичес тих
Реоотблик
4 + -1I
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI11.1966 (№ 1096531/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 17.XI,1967
Кл. 12р, 1/10
Комитет ло аелвхт ивойре.1еиий и открытий при Совете Микиnpos
СССР
ЫПК С 07d
УДК 547.831.78.07 (088.8) Авторы изобретения
М. А. Цируле и Ю. А. Банковский
Институт неорганической химии АН Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ХИНОЛИНСУЛЬФОХЛОРИДА
Известный способ получения 8-хинолинсульфохлорида состоит во взаимодействии хинолина с хлорсульфоновой кислотой при температуре 140+5 Ñ, Выход продукта при этом
24% от теории, С целью повышения выхода 8-хинолинсульфохлорида, предлагается хинолин обрабаты.вать хлорсульфоновой кислотой при температуре от 0 до 5 С с последующим нагреванием реакционной массы до 150 †1 С.
Пример. 5 г хинолина в течение 30—
40 мик по каплям при постоянном перемешивании приливают к 17 мл (30 г) хлорсульфоновой кислоты, охлажденной в ледяной ванне в круглодонной колбе со шлифом. Во время приливания хинолина к хлорсульфоновой кислоте последнюю охлаждают до 0 — 5 С.
После введения всего хинолина смесь нагревают в колбе с пришлифованным обратным холодильником до 150 — 160 С и выдерживают при этой температуре в течение 6 час. После охлаждения содержимое колбы выливают на
150 †2 г льда и разбавляют водой до
350 мл. Выделившийся серый осадок 8-хинолинсульфохлорида немедленно отфильтровы5 вают, промывают двумя порциями холодной воды по 25 мл и высушивают в вакууме при комнатной температуре, так как во влажном состоянии 8-хинолинсульфохлорид быстро разлагается.
10 Выход — 6,2 — 7 г сухого 8-хинолинсульфохлорида, или 70 — 79о/о от теории (по отношению к хинолину) .
Предмет изобретения
15 Способ получения 8-хинолинсульфохлорида взаимодействием хинолина и хлорсульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, хинолин обрабатывают хлорсульфоновой кислотой при температуре
20 от 0 до 5 С с последующим нагреванием реакционной массы до 150 — 160 С.