Способ получения 6-ариламинопуринов

Способ получения 6-ариламинопуринов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЙ ИОАН И

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ

Союз Советских

Социалистических

Республик ф

l тт о. . "а,„

0 у ., (Кл. 12р, 7(10

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.XI.1966 (№ 1116294/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 17.XI,1967

МПК С 07(i

УДК 547.857.9.07(088.8), Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР.Авторы .изобретения

Е. П. Грачева, 3. С. Волкова и С. И. Завьялов

Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АРЙЛАМИНОПУРИНОВ

Известен способ получения 6-ариламинопуринов путем взаимодействия 6-метилмеркап топурина с ароматическими аминами при

180 — 190 С в течение 20 — 24 час. Выход целевого продукта составляет 30 — 80% от теоретического.

С целью сокращения времени реакции, предложен способ получения 6-ариламинопуринов путем взаимодействия б-метилмеркаптопурина с ароматическими аминами при

180 — 184 С в,присутствии минеральной соли ртути, например HgC12, в течение 2 — 3 час.

Можно также в качестве минеральной соли ртути применять сернокислую ртуть.

Выход целевого продукта составляет 64—

76,7% от теоретического.

Пример 1. Получение 6-п-х л о р а н ил и н о п у р и н а. Смесь 0 4 г б-метилмеркаптопурина, 0,62 г п-хлоранилина (1: 2) и 0,1 г

HgC1> нагревают 2 — 3 час с обратным холодильником при 180 — 184 С. Затем после охлаждения в реакционную массу добавляют

10 — 15 мл сухого ацетона. Отфильтровывают темные кристаллы и промывают их три-четыре раза по 10 — 15 мл. Массу перекристаллизовывают из водного этилового спирта (1: 1) два раза, Сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 0,38 г (64%) 6-и-хлоранилинопурина с т. пл. 317 — 319 С, который не дает депрессий температуры плавления в смешанной пробе с заведомым образцом.

Пример 2. П о л у ч е н и е 6-а н и л и н о5 п у р и н а. Смесь 0,3 г (0,002 г ° моль) 6-метилмеркаптопурина, 1,5 мл анилина и 0,1 г

HgC12 нагревают 2 — 3 час при 180 С с обратным холодильником. Затем после охлаждения в реакционную массу вносят 15 — 20 мл сухого ацетона. Отфильтровывают кристаллы на фильтре и промывают их два-три раза по 10—

15 мл ацетоном. Перекристаллизовывают из водного этилового спирта (1: 1) один-два раза.

Сушат в вакуум-эксикаторе. Получают

0,33 г (76,7%) 6-анилинопурина с т. пл. 284—

286"С, который не дает депрессии температуры,плавления в смешанной пробе с заведомым образцом (т. пл, 282 — 284 С).

Предмет изобретения

Способ получения 6-ариламинопуринов путем взаимодействия 6-метилмеркаптопурина с ароматическим амином при 180 — 184 С, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени реакции, процесс ведут в присутствии ртутной соли минеральной кислоты, например

1-1дС1е.