Способ получения 0-ацилпроизводных гидроксиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2О2! 63

ОПИСАНИЕ

ИЗОБPЕТЕНИЯI

Союз Советских

Социалистических

Республик

/1

"сей;д у и.т „) < 3%1 1;ч г.т р

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Х1!!.1966 (№ 1095050/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14 1Х.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 1.XII.1967

Кл. 12q, 13

МПК С 07с

УДК 547.555.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров

СССР

Авторы изоб,ретения

Н. Г. Рожкова и Ю. А. Баскаков

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЦИЛПРОИЗВОДНЫХ

ГИДРОКСИЛАМИНА

1, Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе ацилпроизводных гидроксиламина общей формулы

R — NGOSR, !

ОСОК" де К вЂ” арил, алкил; R — Сг — Сз — алкил; R"—

С вЂ” Сз — алкил, взаимодействием N-карботиоалкил-N-алкил, или N-арилгидроксиламинов с ангидридами карбоновых кислот в присутствии ацетата натрия без растворителя.

Пример 1. О-ацетил-N-карботиоизопропил-N-фенилгидроксиламин. 4,5 г (0,0213 ноль)

N-карботиоизопропил -N- фенилгидроксиламина растворяют в 5 мл ангидрида уксусной кислоты, прибавляют 0,02 г ацетата натрия и оставляют»а ночь при комнатной температуре, после чего смесь обрабатывают водой, выпавшее масло экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки промывают три раза по

50 мл воды и сушат над MgSO . Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют продукт; выход 4,8 г (89,5%); т. кип. 108 — 110 С (0,06 — 0,07 мм рт. ст.); пес 1,5405; т. пл. 30"С (кристаллизуется при стоянии) .

Найдено, %: N 5,34; 5,40; $12,73; 13,09.

СгаНыХОз$

Вычислено, %; М 5,24; S 11,96.

Пример 2. О-бутирил-N-карботиоизопропил-N-метилгидроксиламин. 5 г (0,0336 лголь) N-карботиоизопропил -N- метилгидроксиламина растворяют при нагревании (не выше

40 С) в ангидриде масляной кислоты в присутствии 0,02 г ацетата натрия, смесь оставляют на ночь, Обрабатывают водой, экстрагируют выпавшее масло бензолом. Бензольные вытяжки промывают водой три раза по

50 мл, сушат над MgSO<. Отгоняют растворитель в вакууме и перегоняют; выход 5 г

10 (68%); т. кип. 70 С (0,02 лтлг рт. ст.); и Р

1 4700; d 4 1 0590; MR 1 найдено 57 97; М11 р р а ссч ита но 56,47.

Найдено, %: N 6,00; 6,42; S 14,84; 14,22.

С„Н,1N03$.

Вычислено, %: U 6,38; $14,59.

Аналогиччо получен ряд соединений, основные свойства которых представлены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения О-ацилпроизводных гидR — NCOSR, роксиламина общей формулы

25 ОСОК" где R — арил, алкнл; R — С, — C> — алкил.

R" — C> — Сз — алкил, отличающийся тем, что

N-карботиоалкил-N-алкил- нли N-арилгидроксиламипы подвергают взаимодействию с ан30 гидридами карбоновых кислот в присутствии ацетата натрия.

202163

»О

И

О м

С »

И

»О л С«

М

\ т м м о м л О С« м л т м л л м,о о ж

С) мС

«и х

«Ст

СЧ

И аа»

«С»

»О

И

»О

«С»

И

»О

«Ст

M о

z

СП о

z х

M о

Ф« х

ГЛ о

z х

M о

z х

M о

Е х

M о

z х

О В t ala И м С С О 0«О

О О О С- С- > м м м м м м о ч

О О

Ст» an л" м м м т м д О м м ОО ф м ст м>

От О И о л о м

»О С. О

»О С«С М о о о л т-т cq СЧ м м м о м м л о м о м мт т»т

О «Ст ф СЧ и О Я О an М О Д Я»О ф ф Д 00 Л Л И Ст Ф М

И И И И И И М7 И И И И «Ст «Ст «a» «a» «a» «Ст «a» «a» С С

»а

3 ж

»

«0

cj к

И

Ch л м (Я (С0» «(00 8 (О

afj тт м м м

* м м

lg

Х

«0

0$ о ж

i» о ч

«Ст

«Ст м

С:«

СЧ

«Фт м

От

И

an

И м л о 1О Cl

СО СЯ т С ! Й I Й Й И

СЧ

an м

И тт м л м о о фОо

И

Я мл о

С0 Я

»»» С0

»О

Й

О

С«

И

С«С л

Й о о л

И м и м

О

С«

СЧ

О о

С » м

С«

С»

СЧ

»т

С« ф « м

С«

Ю

С

С« л

И м

«:С

И

О

И ! an сч an и м" cg м

О\ »

1 »

»

»

»

О

О йС

g и

С4

«0

z о«

«Ф

Х

rl

Ot о (Ф

Cl

4 о а0

Р ъ

И

О» о

° ЕН

Р, О«

СО

z о 0

U U о

z.— с> о х

0

O O

0 0

> — O

z о

v z о

O O

0 0

> — O

M о

v

z о

0 z

O O

U U .— O х

0 !

Ъ(сп о

0 х

z х

O o

0 0

Z — O

v о !

M о

Е

z

z о х«« о о о

0 U

Z — O

z о

U !

0

0 z

O O

v o

"": — O

СЛ о

Е

z

«»

0 о

0 0

z — о

v о !

M о

v„ х

0 х

Z U

И 0

O С-) U

Z — O х

U! х » о

M о о

0 0

> — O

z о

o" х ж v о

0 0 к — о

z

O O

0 0 к — о