Спосов получения эфиров экранированных гидрохинонов и двухатомных спиртов
Патент 202170
Классы МПК
Спосов получения эфиров экранированных гидрохинонов и двухатомных спиртов
Иллюстрации
Реферат
202170
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зави симое от авт. свидетельства №
Заявлено 08Х11.1966 (№ 1090981/23-4) Кл, 12q, 14/04 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.565.2 422,2,07 (088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 1.ХП.1967
Авторы изобретения
Л. Г. Романовская и С. И. Бурмистров
Заявитель
Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского
СПОСОБ ПОЛУЧЕЙЙЯ ЭФИРОВ ЭКРАНИРОВАННЫХ
ГИДРОХИНОНОВ И ДВУХАТОМНЫХ СПИРТОВ
Изобретение относится к области получения эфиров экранированных гидрохинонов с двухатомными спиртами, которые могут найти применение в производстве пластических масс.
Предложенный способ, используя известные методы органического синтеза, позволяет получить новые, не описанные в литературе соединения.
Способ состоит в том, что экранированный гидрохинон, например 2,6-диизопропилгидрохинон, подвергают взаимодействию с дигалогеналканом или дигалогензамещенным простым эфиром, например хлорексом, в присутствии щелочи в среде высококипящего спирта при температуре, кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. Получение 1,2-бис- (4-окси-3,5диизопропилфенокси) -этана. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,052 моль (10,1 г) 2,6-диизопропилгидрохинона, 0,026 моль (4,85 г) дибромэтана и 50 мл изоамилового спирта. Смесь нагревают до кипения и при температуре кипения добавляют из капельной воронки 0,052 моль (2,08 г) едкого натра в 20 мл изоамилового спирта. После кипячения в течение 18 час реакция среды становится нейтральной. Для предотвращения окисления к массе добавляют небольшое количество гидросульфита натрия и отгоняют изоамиловый спирт с водяным паром. Для очистки остаток в колбе экстрагируют 50 мл бензола и промывают 50 мл 3%-ного раствора едкого патра. После отгопки бензола остаток кристаллизуют из петролейного эфира, лигроина. Получают бесцветные кристаллы с т. пл. 100 — 101 С. Смесь с исходным 2,6-диизоIIp0IIHëãèäðîõèíîíoì расплавлилась при 55—
56 С.
Аналогично получают эфир 2,6-диизопропилгидрохинона с бутандиолом-1,4 (из 1,4-дибромбутана) и эфир диэтиленгликоля (из 2,2 15 дихлордиэтилового эфира, т. е. хлорекса).
В таблице даны названия, свойства полученных эфиров и результаты анализов на содержание углерода и водорода.
Вместо дибромалканов также можно при20 менять дихлоралканы или хлор-бромалканы.
Полученные эфиры экранированных гидрохинонов малолетучи и труднорастворимы в воде, что делает их хорошими стабилизаторами полимеров.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров экранированных гидрохинонов и двухатомных спиртов, отличаюи1ийся тем, что экранированный гидрохиЗО нон, например, 2,6-диизопропилгидрохинон, 202!70 подвергают взаимодействию с дигалогеналканом или дигалогензамещенным простым эфиром, например хлорексом, в присутствии щеТаблица
Н, оа
Выход, Бруттоформула
Т. пл., С
Эфир вычислено вычислено найдено найдено
75,3
75,6
9,3
9,3
76,2
76,0
10,1
9,6
73,7
73,6
9,2
9,6
Составитель Л, Крючкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер
Корректоры: Г. И, Плешакова и В. В. Крылова
Заказ 3596/11 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1,2-бис-(4-окси-3,5 — диизопропилфенокси)-этан
1,4-бис- (4-окси-3,5 — диизопропилфенокси)-бутан
2,2 -бис- (4-окси-3,5 диизопропилфенокси)-диэтиловый эфир
С НавО
С,ВН, О
С„Н„О, лочи в среде высококипящего спирта при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.
100 †1
103 †1
98 — 99