Способ получения нитрокрасителей

Способ получения нитрокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22е, 4.ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения нитрокрасителей. к патенту ин-NOH фирмы „0. и. коасочной промьиилеииости акц. о-во" („I. g. Farbenindustrie AktiengeseRschaft"), в г. Франкфурте н/М, Германия, заявленному 6 сентября 1926 года (заяв. свид. № 10787).

Действительные изобретатели ин-цы К.Тисс (K.Thiess), Б. Дейке (B. Geicke), P. Ймидлии (R. Schmidlin), О. Эиберт (О. Siebert), Б. Шеиер (B. ЗсЬопег) и 8. Беиаде (W. Benade).

Приоритет от 3 декабря 1923 года на основании ст. 4 Советско-германского соглашения об охране промышленной собственности.

0 выдаче патента опубликовано 30 апреля 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 апреля 1931 года.

В германском патенте № 263.655 описаны растворимые в воде красители для шерсти, окрашивающие ее в цвета от желтого до коричневого, полученные конденсацией 2-4-динитро-1-хлорбензола с 4-амидодифениламинсульфокислотами.

Предлагаемый способ получения нитрокрасителей основан на действии.ароматических нитросоединений с подвижным галоидом, кроме 1-галоид-2-4-динитробензола, на 4-амидодифениламин, его производные и продукты замещения, при чем в результате взаимодействия представляется возможным иметь частью более ровные и прочные красители.

Технический интерес. полученных красителей заключается в том, что они содержат, по крайней мере, две нитрогруппы в молекуле, которые могут быть введены выбором соответственного нитросоединения .или применением содержащих нитрогруппы амидодифениламинов. Таким образом, пользуясь этим методом, можно получить красители шерсти с такими оттенками цветов, которые по патенту № 263.655 не получаются. Красители с тремя бензольными ядрами всегда обладают хорошей способностью ровного окрашивания; красители с четырьмя бензольными ядрами также практически в этом отношении пригодны, тогда как красители с большим числом бензольных ядер или нафталиновыми или другими ядвами в молекуле могут уже в общем быть причислены к классу прочных валяльных красителей. Получаемые по указанному способу красители применимы и для окрашивания кожи.

Пример 1. — 30,9 весовых частей

4-нитро-4 -амидодифениламин-2 - сульфокислоты растворяют в 300 частях воды с прибавкой соды; затем прибавляют

8,2 части ацетата натрия, 15,7 частей

2-нитро- l õëорбензол а, нем ного ал ко голи и щепотку медной бронзы, Смесь выдерживают несколько часов при кипячении; вскоре все переходит в раствор при углублении окраски. Отфильтрованный в горячем состоянии, частью уже при охлаждении, продукт конденсации кристаллизуется в виде натровой соли; отГ б б . б" $0 Н " 1ЧН з

1ЧОг

Пример 2.— При замене применен- 4-нитро-1-хлорбензола, получается сходного в примере первом 2-нитро-1-хлор- ный краситель, обладающий строением: бензола равным весовым количеством б1б Г

ii%$0 Н Н "/ — ИОг

П р и и е р 3.— Замена в примере первом 2-нитро 1-хлорбензола — 18,5 весовыми частями 1-хлор-2-нитро-4-бензалдегида ведет к образованию красителя, окрашивающего в чисто-желтый цвет; ему отвечает следующее строение:

СНО

Л б

" Л$0Н iiiNHiii г

1 - г

Рà — $0,Н

$03Н VXNOг VXNHA7 ио

Пример 5.— 320 частей 1-хлор-2-6- 3.000 частях воды с 12,5 частями 4.амидинитробензол - 4- сульфокислого калия додефениламин-2-сульфокислоты (1 мол.) (1 мол.) кипятят несколько часов в с прибавкой необходимого количества заливанием при помощи поваренной соли достигают дальнейшего его выделения.

Краситель в состоянии свободной кислоты представляет собою желтый кристаллический порошок и может окрашиПример 4.— Конденсация (по способу примера 1) 2-нитро-4 -амидодифениламин-4-сульфокислоты (1 мол.) с одной мол. 1-хлор-2- нитробензол - 4 - сульфокислоты дает возможность иметь стойкое вать шерсть в кислой ванне в ровные, прочные и нейтрально - желтые тона.

Светоустойчивость его значительна. Красителю отвечает следующее строение: по отношению к свету, мытью и щелочам красителю, окрашивающему в чистый желтокоричневый цвет; ему отвечает следующее строение: тона, отличающиеся значительною стойкостью по отношению к воде. Краситель имеет следующее строение: ацетата натрия. Обработка — по примеру первому. Краситель представляет собою темнокоричневый порошок и может окрашивать шерсть в прочные коричневые

sO3H

1ч02

Лб " ", ",б яо,н пн Ог

soí

НО,.

", ! .б,NHËá

ИО ИН,, Ю„, ьо,Н Л нб

ИО, Пример 8.— При замене применен- тробензол-4-сульфокислого калия (1мол) ного в примере пятом, l õëîð-2-б-дини-1 соответственным количеством 1-хлор-2Пример б.— 28,б частей 4-амидодифениламин-2-сульфокислого натрия, растворенные в 1.000 частях воды, нагревают до 100 при размешивании с 20,3 частями 2-б-динитро-1-хлорбензола; в то же время в течение четырех часов добавляют 5,5 частями углекислого натрия

Пример 7.— 18,4 части 4-аминодифениламина с Ц частями концентрированной соляной кислоты растворяют в

400 частях воды. Прибавляют раствор

30,5 частей 2- б - динитро- 1 - хлорбензол4-сульфокислого натра, нагревают до

95 и добавляют к смеси при размешивании раствор 14 частей кристаллического в виде 10% раствора. Горячий раствор фильтруют, а отсаливаемый краситель отжимают и сушат. Он окрашивает шерсть в кислой ванне в краснокоричневый цвет. Ему отвечает следующая формула: ацетата натрия. После шестичасового размеш ива ния жидкость нейтрализуют углекислым натрием. Образовавшийся краситель кристаллизуется при охлаждении, По тону окраски он отвечает красителю шестого примера. Краситель имеет формулу:

4-б-тринитробензола (1 мол) получается j шерсть в слабо кислой ванне в чистые краситель, образующий темнокоричне- коричневые и прочные тона. Краситель вый порошок и могущий окрашивать имеет формулу:!

ИО, может быть легко получено конденсацией одной молекулы 4-4 -диамидодифениламина с одной молекулой 1-хлор2-нитробензол-4-сульфокислоты в разбавленном растворе соды при низкой температуре. Содержащаяся еще одна

Пример 9,— 26,4 части 4-амидодифениламин-2-сульфокислоты растворяют в 200 частях воды с 11 частями соды, затем прибавляют 25 частей 1-хлор-24-динитро нафталина. Смесь медленно, при размешивании, доводят до кипения, при котором выдерживают в течение шести часов, Краситель выделяется поПример 10.— 1-хлор-2-нитробензол4-сульфокислота сочетается в молекулярном отношении по вышеописанным ме-.îäàN с 4-амидофениламином, в котором в положении 4 находится, в качестве варенной солью, отфильтровывается и промывается 5% -ным раствором поваренной соли до получения бесцветного фильтрата. Краситель окрашивает шерсть в слабокислой ванне в темный серокоричневый цвет. Краситель имеет следующее строение: заместителя, фениламидогруппа, содержа щая, в свою очередь, заместители в арто-положении нитрогруппу и в параположении — сульфогруппу. Это производное 4-аминодифениламина

Тнн „Печатный ТРуд". свободная амидогруппа может быть конденси рована с ароматическим нитросоединением с подвижным галоидом и, I окрашивает шерсть в мягкие кофейнокоричневые тона. Краситель может быть получен конденсацией одной молекулы

4-4 -диамидодифениламина с 2 молекулами 1-хлор-2-нитробензол-4-сульфокислоты обработкой - no .примеру пятому, т.-е. при повышенной температуре. в частности, с 1 - хлор - 2 - нитробензол4-сульфокислотой. Полученный краситель, имеющий строение:

П р е д м е т п а т е н т а.

Способ получения нитрокрасителей, содержащих не менее двух нитрогрупп, отличающийся тем, что на одну молекулу 4-аминодифениламина или его продуктов замещения действуют ароматическими галоидонитроизводными с подвижным атомом галоида, за исключением

1-галоидо-2-4-динитробензола.