Способ получения полибензимидазолпирролдионов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСтВМ
C0I03 0088TcMHl
Социалистических
Респуслик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.VII.1965 (№ 1017135/23-5) с присоединением заявки ¹
Кл. 39с, 13
МПК С 08g
УДК 678.675(088.8) Приоритет
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 21.XI.1967
Авторы изобретения
Е. П. Фокин, С. Л. Гершкохен и T. Л. Кольченко
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения
AH СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ПОЛ И БЕНЗ ИМИДАЗОЛ П И РРОЛДИО НО В
СО
НгЖ О Н
НМ .. ХН, СО
СО
О
СО
СООН
NHC0
NH. HOCO
Н, HP
СО—
N=C
« — С!!
Способ получения полибензимидазолпирролдионов известен.
С целью расширения ассортимента термостойких полимеров, предлагается получать полибензидимидазолпирролдионы на основе о-тетраминов и диангидридов тетракарбоновых кислот методом двухстадийной поликонденсации: вначале получают раствор полиамидоаминокислоты, а затем из нее отливают пленку, при термообработке которой происходит циклизация с образованием полибензимидазолпирролдиона.
Полиамидоаминокислота (I) образуется при реакции тетрамнна с пиромеллитовым диангидридом при комнатной температуре, а с диангидридридом 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты — при 40 С. В качестве растворителей используют полярные органические растворители — диметилформамид, диметилацетамид. Циклизацию пленки проводят при 200 — 300 С.
Этот способ позволяет получать промежуточное соединение — полиамидоаминокислоту, хорошо растворимую в диметилформамиде, что облегчает изготовление из этих полимеров пленок и покрытий. Полибензимидазолпирролдионы могут найти применение в качестве термостойкого материала для производства пленок, волокон, электроизоляционных лаков, а также связующего для стеклогластиков.
Пример 1. В круглодонной колбе растворяют 0,115 г 3,3,4,4 -тетрами нодифенилового эфира в 3,1 мл диметилформамида и добавляют к раствору 0,1085 г диангидрида пиромеллитовой кислоты. Через 20 — 30 мин перемешивания при комнатной температуре получается вязкий раствор полимера.
Удельная вязкость полимера, определенная в 0,5%-ном растворе муравьиной кислоты при
20 С, 2,25. Полимерный лак выливают на стекло, сушат на воздухе и затем циклизуют
202518
Составитель Л. А. Платонова
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и Н. И. Быстрова
Заказ 3625/15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 в термошкафу при 200 — 300 С. Термостабильность пленки 300 — 400 С.
Пример 2. В круглодонной колбе растворяют 0,115 г 3,3, 4,4 -тетраминодифенилового эфира в 2,3 мл диметилформамида, к расствору добавляют 0,134 г диангидрида 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты, нагревают смесь до 80 С и перемешивают ее при этой температуре 1 час.
Удельная вязкость полученного полимера
0,59. Полимерный лак выливают на стекло, сушат от растворителя на воздухе и циклизуют в термошкафу при 200 — 300 С. Термостабильность пленки выше 400 С.
Предмет изобретения
Способ получения полибензимидазолпирролдионов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, о-тетрамины и диангидриды тетракарбоновых кислот подвергают поликонденсации в среде полярных растворителей при 20—
50 С с последующей циклизацией при 200—
300 С.