Способ получения полибензимидазолпирролдионов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСтВМ

C0I03 0088TcMHl

Социалистических

Респуслик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.VII.1965 (№ 1017135/23-5) с присоединением заявки ¹

Кл. 39с, 13

МПК С 08g

УДК 678.675(088.8) Приоритет

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 21.XI.1967

Авторы изобретения

Е. П. Фокин, С. Л. Гершкохен и T. Л. Кольченко

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПОЛ И БЕНЗ ИМИДАЗОЛ П И РРОЛДИО НО В

СО

НгЖ О Н

НМ .. ХН, СО

СО

О

СО

СООН

NHC0

NH. HOCO

Н, HP

СО—

N=C

« — С!!

Способ получения полибензимидазолпирролдионов известен.

С целью расширения ассортимента термостойких полимеров, предлагается получать полибензидимидазолпирролдионы на основе о-тетраминов и диангидридов тетракарбоновых кислот методом двухстадийной поликонденсации: вначале получают раствор полиамидоаминокислоты, а затем из нее отливают пленку, при термообработке которой происходит циклизация с образованием полибензимидазолпирролдиона.

Полиамидоаминокислота (I) образуется при реакции тетрамнна с пиромеллитовым диангидридом при комнатной температуре, а с диангидридридом 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты — при 40 С. В качестве растворителей используют полярные органические растворители — диметилформамид, диметилацетамид. Циклизацию пленки проводят при 200 — 300 С.

Этот способ позволяет получать промежуточное соединение — полиамидоаминокислоту, хорошо растворимую в диметилформамиде, что облегчает изготовление из этих полимеров пленок и покрытий. Полибензимидазолпирролдионы могут найти применение в качестве термостойкого материала для производства пленок, волокон, электроизоляционных лаков, а также связующего для стеклогластиков.

Пример 1. В круглодонной колбе растворяют 0,115 г 3,3,4,4 -тетрами нодифенилового эфира в 3,1 мл диметилформамида и добавляют к раствору 0,1085 г диангидрида пиромеллитовой кислоты. Через 20 — 30 мин перемешивания при комнатной температуре получается вязкий раствор полимера.

Удельная вязкость полимера, определенная в 0,5%-ном растворе муравьиной кислоты при

20 С, 2,25. Полимерный лак выливают на стекло, сушат на воздухе и затем циклизуют

202518

Составитель Л. А. Платонова

Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и Н. И. Быстрова

Заказ 3625/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 в термошкафу при 200 — 300 С. Термостабильность пленки 300 — 400 С.

Пример 2. В круглодонной колбе растворяют 0,115 г 3,3, 4,4 -тетраминодифенилового эфира в 2,3 мл диметилформамида, к расствору добавляют 0,134 г диангидрида 1, 4, 5, 8-нафталинтетракарбоновой кислоты, нагревают смесь до 80 С и перемешивают ее при этой температуре 1 час.

Удельная вязкость полученного полимера

0,59. Полимерный лак выливают на стекло, сушат от растворителя на воздухе и циклизуют в термошкафу при 200 — 300 С. Термостабильность пленки выше 400 С.

Предмет изобретения

Способ получения полибензимидазолпирролдионов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, о-тетрамины и диангидриды тетракарбоновых кислот подвергают поликонденсации в среде полярных растворителей при 20—

50 С с последующей циклизацией при 200—

300 С.