Патент ссср 202524

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалисти тасчих

Республих

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Кл. 39с, 30

Заявлено 02.V11.1965 (№ 1016444/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования о|писания 23.XI.1967

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет ао полам нзобре-ений и открытий при Совета Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. И. Корнилова и H. К. Береснева

Северо-западный заочный политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИОРГАНОСИЛОКСАНА

Вычислено

СН. — СН вЂ” СН2 — 0 б о

R, 1

--1

R2

R R

НΠ— Si — 0 — Si — — 0 — СН2 — СН вЂ” СН2

1 б

R н о

Содержание в % вес, Найдено

32,5

30,3

Известен способ получения эпоксиорганосилоксанов путем конденсации органохлорсиланов с эпихлоргидрином.

В предложенном способе эпоксиорганосилоксаны получают путем конденсации полиалкиларилсилоксандиолов с этихлоргидрином в щелочной среде.

Задачу решают путем синтеза полиметилорганосиликсандиола (ПМОС-диола) из диметилдихлорсилана (ДМДХС) через ацетатные производные. Синтез осуществляют в бензоле при 20 — 30 С.

Для получения силандиола с возможно низким молекулярным весом гидролиз осуществляют раствором соды. Полученный продукт конденсируют с эпихлоргидрином при 70—

80 С. Гидролиз проводят насыщенным раствором соды (c1 4 1,19).

По окончании реакции полученный продукт и <е вступивший в реакцию эпихлоргидрин экстрагируют бензолом, отмывают водой до нейтральной реакции по универсальному индикатору, после чего под вакуумом удаляют бензол и эпихлоргидрин.

Анализ полученного продукта конденсации:

1. Методом инфр акр асной спектроскопии доказано наличие эпоксидных групп.

2. Количественное содержание эпоксидных групп определено по .предложенной методике, и количество эпоксидных групп составляет

15 10% при среднем молекулярном весе 600.

3. Кремний определили методом сжигания в кислороде.

202524

Предмет изобретения

Сосгавптель Фрумина

Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: С. А. Башлыкова и Е. Ф. Полионова

Pe„ àt ò0ð Т. Данилова

Заказ 3600/17 Тираж 535 Подписное

UFIHI4IlJI Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCl

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

На основании результатов определения кремния можно предполагать, что большая часть (80 ) полученного продукта конденсации содержит одну эпигруппу.

Доказательством протекания реакции конденсации в указанном направлении является количественное определение выделившегося хлористого натрия в промывных водах методом обратного титрования азотнокислого серебра роданистым калием в присутствии железоаммонийных квасцов.

Способ получения эпоксиорганосилоксана путем конденсации кремнийорганического сое5 динения с эпихлоргидрином, отличаии ийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве кремнийорганического соединения используют полиалкиларилсилоксандиолы и конденсацию ведут в щелочной среде.