Способ получения алкиловых эфиров молочнойкислоты
Патент 202917
Классы МПК
Способ получения алкиловых эфиров молочнойкислоты
Иллюстрации
Реферат
2029I7
0П ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетоких
Социалиотичеоких
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.Ill.1966 (¹ 1064326/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 11
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 12.XII.1967
Комитет по делам иаобретеиий к открытий при Соеете Министроо
СССР
УДК 547.472.3 26.07 (088.8) Авторы изобретения
В. И. Бурмистров и Ф. Г. Насыбуллина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОЛОЧНОЙ
КИСЛОТЫ
Настоящее изобретение относится к области получения исходного сырья для производства мономеров, например акриловой кислоты.
Известен способ получения алкило вых эфиро в молочной кислоты путем гидролиза нитрила молочной кислоты серной кислотой в спирте.
Недостаток способа связан с необходимостью обращения с высокотоксичной синильной ки слотой, которая необходима в производстве исходного продукта.
Предложечный способ позволяет устранить указанный недостаток и расширить сырьевукт базу получения эфиров молочной кислоты с одновременным получением другого ценного продукта — гидроксилам ина.
Способ заключа.ется во взаимодействии
1-нитропропансла-2 с хлористым водородом в растворе соответствующего алкило вого спирта при температуре 80 — 90 С с последующим отделением, выпадающего осадка солянокислого гидроксиламина, образующегося в количестве 28 — 37% от теории, например фильтрованием, и разгонкой оставшегося продукта.
Выход эфиров составляет 20 — 27% от теории.
Пример 1. Получение этилового эфира молочной кислоты.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильни5 ком, помещают 21 г (0,2 Blois) 1-H HTpOIIpoIIBиола-2 и 48 г (1 моль) этилового спирта и пропускают ток сухого хлористого водорода до увеличения веса смеси на 11 г (0,3 люля).
Во время пропускания хлористого водорода
10 отмечалось повышение температуры до 40 —45 С. После окончания пропуска ния хлористого водорода смесь нагревают 10 час при
80 С и оставляют на ночь. Выпавший осадок солянокислого гидроксиламина (т. пл. 149—
15 150 С; лиг. данные т. пл. 150 — 151 С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол, выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфильтровывают.
Выход высушенного солянокислого гидро20 ксиламина 4 г или 28% от теории в расчете на исходный нитроспирт.
Из фильтрата при вакуумной перегонке при
10 мм рт. ст, получают фракции:
1. 47 — 49, IPp 1,4112, (3,8 г);
2. 49 — 60, и,> 1,4318, (3,8 г);
3. 79 — 81, пр 1,4405, (7 г).
При допол нительной перегонке второй фракции получают 0,9 г первой фракции и
30 2,3 г третьей фракции.
Первая фракция п редставляет собой этиллактат (лит. данные т. кип. 50 С при 10 и.и рт. ст,; по 1,4132). Выход этиллактата 20 ф от теории в расчете на исходный нитроспи рт.
Третья фракция представляет собой непрореагирова вший 1-нитропропанол-2. (Пример 2. Получение пропилового эфира молочной кислоты.
Опыт проводят в приборе, описанном в л римере 1. Смесь 21 г (0,2 моль) 1-нитропропанола-2, 60 г (1 моль) пропанола и 11 г (0,3 моля) хлорист ого водорода нагревают
10 час при 90 С и оставляют на ночь. Выделившийся осадок солянокислого гидроксиламина огфильтровывают, из фильтрата отгоняют прона вол; выпавший после этого осадок также отделяют. Выход солянокислого гидроксиламина 5,2 г или 37о/о от теории в расчете на исходный нитроопи рт. В результате перегонки фильтрата при 10 лм рт. ст. получают фракции:
202917
1 64 — 66 С по 1 4182 (6 9 г)
2. 79 — 81 С по 1,4382, (6,8 г).
Первая фракция по своим физико-химическим свойспвам соответствует пропиллактату.
Выход продукта составляет 26 /о в расчете на исходный нитроопирт.
Вторая фракция представляет собой непро. реагировавший 1-нитродропанол-2.
Предмет изобретения
Способ получения алкиловых эфиров молочной кислоты, отличающиися тем, что, с
15 целью у прощения процесса и расширения сырьевой базы, 1-нитропропанол-2 подвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворе соответствующего спирта при температуре 80 — 90 С с последующим отделением о садка, например, фильтрованием, и разгонкой ocTBIBIBcl продукта.
Составитель Т. Лавриненко
Редактор М. Ибрагимова Техред T. II. Курилко Корректоры: Е. Н. Гудзова и С. А. Башлыкова
Заказ 3816/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2