Способ получения алкиловых моноэфиров тетрахлоризофталевой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
2Î2922
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
3 а явлено 18.VI.1966 (№ 1084812/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 281Х.1967. Бюллетень ¹ 20
Дата опубликования описания 12.XII.1957
Кл, 12о, 14
МПК С 07с
УДК 547.58.26.07(088.8) Комитет по лолам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения
М. М. Гусейнов, Ш. А. К. Джабар-заде, М. Р. Шарифова, С. Г. Бекташи, Ф. А. К. Мехтиева и Ф. А. Касимова 1
Институт нефтехимических процессов Академии наук
Азербайджанской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЪ|Х МОНОЭФИРОВ
ТЕТРАХЛОРИЗОФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ
Настоящее изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в производстве пластификаторов.
Предложенный способ заключается в том, что тетрахлоризофталевую кислоту нагревают с соо Dветcтвующим количеством алкило вого спирта в органическом растворителе.
Процесс ведут следующим образом. В круглодонную колбу загружают определенное количество тетрахлоризофталевой кислоты, доба вляют соответствующее количество спирта и pBlcTворителя. Колбу снабжают oolpBTHbIM холодильни(ком с запаянным в нем отводом для отделения образующейся во время реакции воды. Реакционную смесь выдерживают цри 70 — 95 в течение 5 — 7 час.
Полученную реа кцион ную смесь переносят в колбу Арбузова.
Непрореагировавший спирт и растворитель отгоняют на водяной бане. К остатку, содержащему моноэфир и непро реагировавшую те7рахлоризофталевую кислоту, добавляют растворитсль, бензол. При этом эфир переходит в ра ство ритель, а нерастворимый в нем ангидрид выпадет в осадок в виде кристаллов. Осадок отфильтровывают, сушат.
Бензольную вытяжку, содержащую моноэфир, упар ивают. Выделенный при этом моноэфир анализируют, т. е. определяют его физико-химические константы: число омыления, молекулярный вес, элементарный состав (%-ное содержание хлора, углерода, водорода) и температуру плавления. Получают мо5 ноэфиры с выходом 92 — 98,5% от теории.
Пример, Взято в реакцию тетрахлоризофталевой кислоты 20 г, пропилового спирта
8 г, бензола 106 г.
Реакцию этерификации проводят прн тем1о пературе 82 — 84"С, молярном соотношении тетрахлоризофталевой кислоты к пропилоBому опи рту 1: 2, в течение 5 час.
Получено тетрахлоризофталевой кислоты
0 г, пропилового спирта 3,7 г, моноэфира
15 22,7 г, потери 1,6 г.
Выход моноэфира на взятую тетрахлорнзофталевую иислоту 98,5%, Аналогично получают и другие алкиловыс мо ноэфиры (С,— С 0) физико-химические кон20 станты, которых приводятся ниже в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения алкиловых моноэфиров тетрахлоризофталевой кислоты, отличающий25 ся тем, что тетрахлоризофталевую кислоту нагревают с соответствующим количеством алкилового спирта при температуре 70 — 95 С в органическом растворителе с последующей отгонкой растворителя и непрореаги ровавЗО щего спирта, обработкой остатка растворителем, фильтрованием и перегонкой.
202922
Физико-химические константы
Элементарный анализ
Характеристика тетрахлоризофталатов
Нв%
С1 в %
С в % найд. найд. найд. выч. выч. выч.
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Н. А. Гайнутдииова Техред Л. Я. Бриккер
Корректоры: Е. Н. Гудзова и С. А. Башлыковой
Заказ 3816/12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапупова. 2
Монометилтетрахлоризофталат
Моноэтилтетрахлоризофталат .
Монопропилтетрахлоризофталат
Монобутилтетрахлоризофталат
Моноамилтетрахлоризофталат .
Моногексилтетрахлоризофталат, Моногептилтетрахлоризофталат .
Монооктилтетрахлоризофталат
Монононилтетрахлоризофталат
Монододецилтетрахлоризофталат о» о
Е»
&» о
1- о
К
CCI
97,0
97,3
98,5
96,0
94,0
96,0
95,0
94,0
98,0
92,0
318
332
346
374
388
402
416
444 кр.
Кр.
228
265
1,25
1,8
2,31
2,77
3,21
3,5
3,97
4,32
4,65
4,97
1,25
1,76
2,4
2,81
3,3
3,8
3,9
4,1
4,61
5,02
33,9
36,14
38,15
40,0
41,7
43,5
44,7
69,2
47,4
48,6
33,0
36,9
37,3
39,2
42,0
43,0
44,1
68,4
46,9
47,2
44,6
41, 04
42,7
39,5
38,0
36,6
35,3
34,1
33,0
31,9
44,9
43,0
40,8
39,0
37,6
36,0
34,8
33,6
32,7
32,3