Способ получения о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

Способ получения о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26Х.1966 (№ 1079264/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28 1Х.1967. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.II.1968

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07f

УДК 547.26 118 .122.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1инистров

СССР

Авторы изобретения

А. Ф. Коломиец, Л. А. Калуцкий, Г. В. Доцев и Н. К. Близнюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРАЛКИЛ-S-АРИЛТИОХЛОРФОСФАТОВ

Пример 1. 0- (р-хлорэтил) -$-фенилтиохлорфосфат. К раствору 6,9 г (0,055 г ° моль) хлорфосфита этиленгликоля IB 5 мл,сухото чегыреххлористого углерода при перемешивании по каплям прибавляют раствор 7,2 г (0,05 г *моль) хлористого фенилсульфенила в

30 мл четыреххлористого углерода, при температуре не выше — 10 С.

Реакционную массу перемешивают 30 мин при — 10 C. нагревают до 20 С и выдержиНайдено%: Cl 33,15; Р 9,87; $10,84

30 С9Н10С1302Р$

Вычислено %: Cl 33,33; P 9,70; $10,01, 1

Настоящее изобретение относится к способу получения неописанных в литературе 0хлоралкил-S-арилтиохлорфосфатов общей формулы где Ar — замещенный или незамещенный фенил; п=2 или 3, взаимодействием хлорфосфитов алкиленгликоля с хлористым арилсульфенилом в органических растворителях, например четыреххлористом углерсде, хлороформе, при температуре не выше — 10 С.

Полученные соединения могут быть ис пользованы как полупродукты синтеза пестицидов. вают еще 30 мин. Конечный продукт выделяют ректификацией. Получают 11,7 г (86%) вещества; т. кип. 174 — 176 C/1,5 мл1; d 4

14055; и> 1,5690; MR> 63,06; выч. 63,06.

Наидено %: Cl 25,94; S 12,05:, Р 11,30

СеН9С1909Р$

Вычислено %: Cl 26,19; S 11,81; P 11,43.

Пример 2. 0- (у-хлорпропил) -$-фенилтио10 хлорфосфат получают в условиях примера 1 из 4,2 г хлорфосфита пропиленгликоля и

4 3 г хлористого фенилсульфечила с выходом 85% Т. кип. 157 — 159 С/0,7млт;

d 4 1,3740; по 1,5610; MRD 67,15; выч. 67,67.

Найдено %: Cl 24,84; P 10,61; S 11,00

С9Н„С1909Р$

Вычислено %: Cl 24,91; P 10,87; S 11,23.

Пример 3. 0- (P, у-дихлорпропил) -S-фенилтиохлорфосфат получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от — 14

25 до — 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161—

162 С!0,5 мм; d 41,4430; пр 1,5691; МКо 72,53; выч. 72,54.

Предмет изобретения

Способ получения 0-хлоралкил-$-арилтиохлорфосфатов общей формулы где Ar — замещенный или незамещенный фенил. и= 2 пли 3, отлича ощийся тем, что хлор фосфиты алкиленгликоля подвергают взаимодейст вию с хлористым арилсульфенилом в органических растворителях, например четыреххлористом углероде, хлороформе, при температуре не выше — 10 С.

Составитель И. Ялова

Редактор Н. Г. Тайнутдинова Техред А. А. Камышиикова Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 4601/1 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2