Способ получения оксима сульфоланона 3
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 04.VI1.1966 (№ 1088853/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.IX.1067. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания IЗ.XII.1967
) л. 12о, 23/03 ЧПК С 07с
УД К 547.574.2 122.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. А. Самодумов, Т. Э. Безменова и В. С. Гутыря
Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О1(СИМА СУЛЬФОЛАНОНА-3
C Í,N0;S.
С 10Н „М,О.$.
Настоящее изобретение относится к способу получения оксима сульфоланона-3, который может служить исходным продуктом при получении ряда промежуточных соединений, пригодных для использования в производстве полимерных материалов и физиологически активных веществ.
Предложен способ получения оксима сульфоланона-3, заключающийся в том, что
3-аминосульфолан окисляют технической перекисью водорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора.
Пример. В химический стакан емкостью
100 мл загружают 32,5 г продукта аминирования сульфолена, содержащего 29,2 г (0,216 моль) З-аминосульфолана, 1,46 г (5,0 вес. %, считая на амин) вольфрамата натрия и5,0мл воды. Содержимое охлаждают до 0 — 2 С и при перемешивании добавляют 54 мл (59,5 г)
29% -ной перекиси водорода. Реакционную массу выдерживают в указанном температурном интервале 5 час. Образующийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно холодным этанолом, горячим хлороформом и сушат при 95 — 105 С. Получено 23 г (71,5%) продукта с т. пл. 147—
149 С, После двух перекристаллизаций из воды получен белый кристаллический оксим сульфоланона-3, т. пл. 163,5 — 164,5 С.
Найдено, %: С 32,18; Н 4,71; N 9,20; S 21,20.
5 Вычислено, %: С 32,20; Н 4,73; N 9,40;
$21,50.
В ИК-спектре оксима сульфоланона-3 имеются частоты поглощения при 970,3315 см характерные для — N — Π— и — ОН групп.
10 При гидролизе оксима в щелочной среде получен 2,4-динитрофенилгидразон сульфолаиона-3 с т. пл. 201 — 203-С (без перекристаллизации). В литерат. 211 — 213"C.
Найдено, %: С 38,25; EI 3,29; N 17,76;
15 S 10,24.
Вычислено, %: С 38,21; Н 3,21; N 17,83; го S 10,20.
П р и и е р. Опыт осуществляют по методике примера 1 с тем отличием, что окисление проводят при 20 С, а затем для осаждения оксима реакционную массуоставляют на ночьпри г5 0 С. Взято продукта амипирования 27,1 г (24,4 г (0,181 моль) З-аминосульфолана), 1,22 г вольфрамата натрия и 45,4 л л (50,2 г)
29%-ной перекиси водорода, Получено 18,25 г (67,7,p) оксима сульфолацона с т. пл. 143,5—
30 146 С.
202939
Предмет изобретения подвергают окислению технической перекисью годорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора.
Составитель Л. Иоффе
Редактор М. И. Ибрагимова Техред Л. Я, Бриккер
Заказ 3817/5 Тиран 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. Центр, пр. Серова, д. 4
Типография. пр. Сапунова, 2
Способ получения оксима сульфоланона-З, отличающийся тем, что 3-аминосульфолан
Корректоры: Е, Н. Гудзова и Г. И. Плешакова