Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)--фосфиновой кислоты

Способ получения бис-(р-оксиэгоксиметил)--фосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетсних

Социалистичесних

Республии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01,И!.1966 (¹ 1088402/23-4) (л. 12о, 2G/01 с присоединением заявки №

МП!(С 0.71

Приоритет

Опубликовано 28.1Х.1967. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 1З.XII.1967

Комитет по делам изабретеиий и отнрытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.547-32 118.07 (088.8)

547.241:66 (088.8) Л.вторы изобретения Б. Е. Иванов, И. M. Шермергорн, Т, И. Карпова и В. HJ. Гурская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(p-ОКСИЭТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения кислот фосфора, которые смогут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих полиэфиров.

Предложен способ получения бис- (P-оксиэтоксиметил) -фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновой кислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты.

Пример. а) Синтез оксиэтилового эфира бис-(P-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты

В колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 — 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение проводят до достижения веса смеси 28 г. В результате реакции получают вязкую массу, которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лт.и.

В остатке получают оксиэтиловый эфир бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.

Выход 25 г.

Найдено, %: Р 12,20; 12,29.

СоНтоО,Р.

Вычислено, %. Р 12,015. б) Синтез бис- ((-оксиэтоксиметил) -фосфиповой кислоты.

К 15 г оксиэтилового эфира бис-(P-оксиэто5 кснметил) -фосфиновой кислоты по частям добавляют 2,5 г едкого натра в виде 40%-ного водного раствора, наблюдается сильное разогревание. Смесь обрабатывают эквимолярпым количеством соляной кислоты (8 л т

10 31%-ной). Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме.

Получают бис- ($-оксиэтоксиметил) -фосфинопую кислоту в виде густого сиропа.

Найдено, %: Р 14,37; 14 40.

СтоН1.-0сР.

В ы числ ен î, %: P 14,48.

Предмет изобретения

20 Способ получения бис-(p-оксиэтоксиметил)фосфиповой кислоты, от тичатои1айся тем, что диметилолфосфиновую кислоту вводят в реакцию с окисью этилена с последующей обработкой полученного эфира раствором щелочи.