Способ получения азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ 203И2

ИЗОЫ ЕтЕН ИЯ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31.111,1966 (¹ 1065096/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Кл. 22а, 1

МПК С 09b

УД 1 547.556.33.07 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 28.!Х.1967. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 15.XII.1967

Авторы изобретения

Б. Г. Болдырев и Л. М. Гривнак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

Данное изобретение относится к усовершенствованию процесса получения азокрасителей.

Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей (как правило в форме солянокислых или сернокислых солей диазония) с азосоставляющей, например, Р-нафтолом или нафтионатом натрия, при низких температурах (не выше 20 — 25 С) в щелочной или кислой среде.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли диазония используют диазотиосульфонат, например, инитро- или и-метоксибензолдиазобензолтиосульфонат, отличающийся большой устойчивостью к высоким температурам, а сочетание ведут при температуре 30 — 60 С и рН 5 — 7, нсзависимо от природы азосоставляющей.

Это позволяет уменьшить разложение солей диазония и усовершенсгвовать процесс сочетания.

Пример 1. Получение красителя паракрасного.

К, суспензии 1 г бензолтиосульфоната инитродиазобензола в 10 л л воды добавляют раствор 0,45 г р-нафтола и 0,3 г едкого патра в 12 лл воды, подкисляют до рН 6 — 7 добавлением соляной кислоты. Реакционную»ассу нагревают 3 час на водяной бане при 50—

60=C, после чего проба с диазотированным и нитроанилином отрицательна. Выпавший краситель отфильтровывают и промывают водой, очищают кристаллизацией из толуола.

Выход продукта 0,8 г (88,2%), т. пл. 249 С.

Найдено, о/,: С 65,29; Н 3,99; N 14,28.

СтеНттХзОа.

Вычислено, о о: С 65,53; Н 3,78; Х 14,32.

Смешанная проба депрессии не дает.

Пример 2. Получение красителя 2-(n20 метоксибензолазо) -нафтионовая кислота, 3

К суспензии 2,4 г бензолтиосульфоната п-метоксидиазобензола в 25 мл воды добавляют раствор 1,9 г нафтионата натрия и 2,2 г ацетата натрия в 15 мл воды, доводят до рН

5,5 — 6 добавлением соляной кислоты, Реакционную массу нагревают 2 час на водяной бане при 40 — 50 С, нейтрализуют добавлением карбоната натрия, высаливают натриевую соль красителя хлористым натром и отфильтровывают. Для идентификации красителя его нагревают с 10>/о-ной соляной килотой и дважды очищают переосаждением. Выход продукта 2,1 г (78,0>/0), т. пл. 211 — 213 С.

Найдено, o/a. N 11,48, 11,52; $8,68, 8,90.

СпНыМз04.

203112

Вычислено, о/g. N 11,76; $8,9.

Смешанная проба депрессии не дает.

Предмет изобретения

Способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей — соли диазония азосоставляющей, например, Р-нафтолом или нафтионатом натрия, с последующим выделением красителя известным способом, отлича10 юи ийся тем, что, с целью усовершенствования технологии, в качестве солей диазония применяют диазотиосульфонаты, например, п-нитро- или и-метоксидиазобензолбензолтиосульфонат, а сочетание ведут при температу15 ре 30 — 60 С и рН среды 5 — 7.

Составитель Л. Крючкова

Редактор М. Старосельская Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: И. Jl. Кириллова и M. П. Ромашова

Заказ 3848/17 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2