Способ получения эпоксидных смол

Способ получения эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

203220

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от аьт. свидетельства М—

Кл. 39с, 6

Заявлено 24.ХН.1964 (№ 934676/23-5) с присоединенисм заявки M 946676,23-5

МПК С 08g

Приоритет

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678,654 41 42 (088,8) Опубликовано 28.IX,1967. Бюллетень ч"о 20

Дата Опубликования описания 8.Х11.1967

Авторы изобретения

Л. К. Данилова и Ф. И. Бройтман

Опытно-конструкторское бюро синтетических продуктов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ СМОЛ

Известен способ получения эпоксидных смол на основе смеси дифенилолпропана и мочевины путем их конденсации с эпихлоргидрином в щелочной среде.

С целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол и исключения расхода дефицит. кого сырья — дифекилолпропана — разработан способ получения смолы путем конденсации мочевины с эпихлоргидрином в присутствии щелочи в расплаве IIpH температуре 80—

140 С.

В реакцию можно также вводить циануровую кислоту и дициандиамид в количестве

2,5 — 50 вес. ч. на 100 вес. ч. мочевины.

Получаемые смолы можно использовать для производства клеев, связующих для стеклопластиков и др. целен.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 120 г мочевины и

80 г сухого едкого натра. Смесь плавят при температуре 72 C в течение 20 пик. При температуре 72 — 74 C в расплав вводят 820 лл эпихлоргидрина.

Дальнейший синтез проводят на кипящей водяной бане при температуре реакционной смеси 100 †1 С в течение 1 час.

После выпадения осадка массу охлаждают до 20 С, фильтруют, отмывают водой и сушат под вакуумом. Выход смолы 73% от теоретического. Содержание эпоксидных групп

17%.

П р и iI е р 2. В трехгорлую колоу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 36 г мочевины, 12 г циануровой кислоты и 12 г дициандиамида.

После тщательного перемешивания смесь подогревают на глицериновоп бане. При 110 С смесь плавится. В расплав вводят 647,5 гэпихлоргидрина, поддерживая температуру расплава не ниже 110 С. Затем реакционную смесь кипятят при температуре 120 С с обратны I холодильником до ооразования прозрачной массы. Г1ослс понижения температуры до 90 — 60 С вводят 100 л1л 40%-ного водного раствора едкого патра и выдерживают массу при этой температуре в течение 15 — 20 лан..

По истечении этого времени массу охлаждают до 25 С и промывают дистиллированной водой. Полученную смолу нагревают до 75 С в вакууме (20 лл рт. ст) и выдерживают втаких словиях до по IHQII ОтгОнки эпихлоргидрина. Выход смолы составляет 91% от теоретического. Вязкость 90 сек. Содержание эпоксидкых грхпп 9%.

Пример 3. В установку, описанную выше, загружают 42 г мочевнны, 12 г цнануровой кислоты и 6 г дициакдиамида, тщательно пере203220

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкина

Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректоры; В. В. Крылова и А. П. Татаринцева

Заказ 3821j16 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, 2 мешивают и нагревают. Смесь плавится при

112 С. В расплав вводят 10 г безводного едкого натра. Медленно добавляют 647,5 г эпихлоргидрина и кипятят реакционную смесь при 120 С с обратным холодильником до получения прозрачной массы. К этой массе добавляют 40 г безводной щелочи и выдерживают ее 15 — 20 лик при 90 — б0 С. Полученный продукт охлаждают до 25 С, фильтруют, отмывают водой и отгоняют эпихлоргидрин при 20 льи рт. ст. Выход продукта составляет

98,5 /о от теоретического. Вязкость смолы 12—

13 сек. Содержание эпоксидных групп 25,5%.

1. Способ получения эпоксидных civIQJI на основе мочевины и эпихлоргидрина при нагревании в присутствии щелочного катализатора, отличающийся тем, что с целью расширения сырьевой базы эпоксидных смол, мочевину конденсируют с эпихлоргидрином в расплаве при температуре 80 †1 С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в реакцию вводят 2,5 — 50 вес. ч. циануровой кислоты и 2,5 — 50 вес. ч. дициандиамида на

100 вес. ч. мочевины.