Блескообразующая добавка в кислые электролиты для осаждения покрытий оловом и сплавом олово-свинец

Блескообразующая добавка в кислые электролиты для осаждения покрытий оловом и сплавом олово-свинец

Реферат

 

Изобретение касается получения гальванических блестящих покрытий оловом и сплавом олово - свинец. Предлагаемая блескообразующая добавка в кислые электролиты для гальванического осаждения покрытий оловом и сплавом олово - свинец, содержит, мас. % : коричный альдегид 10 - 30, фторид аммония 0,1 - 0,3, этиловый спирт остальное. 2 табл.

Изобретение касается получения гальванических покрытий, в частности покрытий из олова и его сплавов, и может быть использовано при производстве печатных плат и прочих изделий под пайку в электронной и радиотехнической промышленности.

Известна блескообразующая добавка для получения гальванических покрытий оловом и его сплавами, представляющая собой спиртовой раствор продукта конденсации о-анизидина и ацетальдегида [3] Добавка позволяет получать блестящие покрытия оловом и его сплавами в достаточно широком интервале плотностей тока (400-1200 А/м²) без перемешивания.

Наиболее близкой к изобретению по составу компонентов и технической сущности является добавка, которая содержит смесь анилов ароматических альдегидов, а также этиловый спирт [2] Добавку рекомендуют вводить в борфтористоводородные и сернокислые электролиты для получения осадков олова и его сплавов. Добавка позволяет получать блестящие покрытия оловом и его сплавами в достаточно широком интервале плотностей тока (400-1200 А/м²) без перемешивания. Однако покрытие из электролитов с этой добавкой осаждают с низкой скоростью (0,7-0,8 мкм/мин) и низким выходом по току (22-55%). Эта добавка также требует применения электролита с высоким содержанием свободной борфтористоводородной кислоты (225-350 г/л), что приводит к повышенной токсичности применяемых электролитов и повышенной их агрессивности по отношению к элементам технологического оборудования и фоторезистам (в производстве печатных плат). Добавка содержит высокотоксичные компоненты. Кроме того, добавка имеет малую стабильность (срок хранения 1 мес) и рассеивающая способность электролита с этой добавкой невысока (29% по току) [3] Задачей изобретения является разработка принципиально новой блескообразующей добавки, имеющей пониженную токсичность и повышенную стабильность по сравнению с прототипом и позволяющей получать блестящие покрытия оловом и сплавом олово-свинец из электролитов с пониженным содержанием свободной кислоты, обладающие повышенной рассеивающей способностью в широком интервале катодных плотностей тока.

Поставленная задача решается тем, что блескообразующая добавка, содержащая коричный альдегид и этиловый спирт, дополнительно содержит фторид аммония при следующем соотношении компонентов, мас. Коричный альдегид 10-30 Фторид аммония 0,1-0,3 Этиловый спирт До 100% При этом фторид аммония до сих пор не использовался как компонент блескообразующих добавок в электролитах для получения блестящих покрытий оловом и его сплавами.

Способ получения блескообразующей добавки заключается в том, что требуемое количество фторида аммония растворяют в этиловом спирте, а затем в раствор вводят при помешивании коричный альдегид. После этого добавку выдерживают в течение 3-14 сут. Фторид аммония вводят в добавку как катализатор реакции образования ацеталя этилового спирта и коричного альдегида. При введении добавки в электролит ацеталь полностью гидролизуется с образованием хорошо растворимой протонированной формы коричного альдегида. При концентрациях коричного альдегида и фторида аммония меньших, чем соответственно 10 и 0,1% добавка не обеспечивает получения блестящих осадков. При концентрациях коричного альдегида больших, чем соответственно 30 и 0,3% добавка осмоляется и становится непригодной к применению. При времени выдержки меньше 3 сут добавка не обеспечивает получения блестящих осадков. После приготовления добавку (именуемую в дальнейшем "СК-1") можно хранить не более 1 года. При превышении срока хранения добавка осмоляется и становится непригодной к применению. Блескообразующую добавку "СК-1" вводят в сернокислый электролит для получения покрытий оловом и в борфтористоводородный электролит для получения покрытий сплавом олово-свинец. При этом сернокислый электролит содержит, г/л: Сульфат олова (II) 10-50 Серная кислота 50-150 Неионогенное ПАВ 10-30 Формалин (37%-ный, мг/л) 10-30 Борфтористоводородный электролит содержит, г/л: Борфтористоводо- родное олово (II) 20-60 Борфтористоводо- родный свинец 5-15 Борфтористоводо- родная кислота 100-200 Борная кислота (до насыщения) 25-30 Неионогенное ПАВ 10-30 Формалин (37%-ный, мл/л) 10-30 Добавку "СК-1" вводят в оба электролита в количестве 4-10 мл/л.

В табл.1 приведены примеры составов добавки "СК-1" и технологические характеристики электролита с различными вариантами добавки "СК-1".

Электролит имеет следующий состав, г/л: Олово борфтористоводо- родное 60 Свинец борфтористоводо- родный 25 Кислота борфтористоводо- родная 150 Кислота борная (до насы- щения) 25 Неионогенное ПАВ (АЛМ-10) 25 Формалин 37%-ный, мл/л) 20 СК-1, мл/л 6 Сплав имеет во всех случаях состав 40 мас. свинца и 60 мас. олова.

В табл.2 приведены составы, технологические характеристики электролитов с добавкой "СК-1" и свойства осадков обеспечивает получение блестящих осадков сплава олова-свинец из электролитов с невысоким содержанием свободной борфтористоводородной кислоты, т.е. значительно менее агрессивных и менее токсичных, чем прототип. При этом несмотря на снижение концентрации свободной кислоты рассеивающая способность электролита значительно возрастает, достигая 45% по току и 70% по металлу. Кроме того, добавка "СК-1" позволяет получать блестящие покрытия оловом и сплавом олово-свинец из электролитов, содержащих меньшее количество борфтористоводородной кислоты, чем прототип, с большей рассеивающей способностью. В составе добавки нет высокотоксичных компонентов, следовательно, токсичность самой добавки также ниже, чем у прототипа. Качество осадка в приведенных примерах определялось визуально, рассеивающая способность электролита определялась методом Кудрявцева-Начинова на щелевой ячейке Молера.

Формула изобретения

БЛЕСКООБРАЗУЮЩАЯ ДОБАВКА В КИСЛЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ОЛОВОМ И СПЛАВОМ ОЛОВО-СВИНЕЦ, содержащая коричный альдегид и этиловый спирт, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит фторид аммония при следующем соотношении компонентов, мас.

Коричный альдегид 10 30 Фторид аммония 0,1 0,3 Этиловый спирт До 100

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3