Способ получения сульфатов гафнила

Способ получения сульфатов гафнила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

263 65I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12п, 27/06

Заявлено 27.V.1966 (№ 1079739/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовапо 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

МПК С Olg

УДК 661.883.2(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Д. Л. Мотов и М. П. Риттер

Заявитель Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТОВ ГАФНИЛА

Изобретение относится к способам получения новых соединений гафния.

Сущность способа в том, что соединение гафния, например его гидроокись, переводят в сернокислый раствор, содержащий 5 — 60%

Нз$0 и 7 — 23% HfO, и выдерживают последний при 90 — 210 С.

Согласно изобретению процесс получения основного гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 5 — 10% Н- $0 и 7 — 11%

Н10 при 90 — 140 С.

Процесс получения дигидрата гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 11—

34% Н. $0 и 9 — 17% HfO> при 90 — 140 С. .Процесс получения смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной форме ведут при содержании в растворе

15 — 23% Н10 и 33 — б0% Нз$0 .

Пример 1. 300 г свежеосажденной гидроокиси гафния (влажность 88% ) замораживают при — 10 С. После оттаивания промывают водой до отрицательной реакции на

SO< ионы и отжимают на фильтре. Получают 71 г гидроокиси гафния. Потери при прокаливании ее составляют 49,3%.

Осадок растворяют при нагревании в 290 г разбавленной серной кислоты (12,5% Нв$0в).

Раствор нагревают до 120 С и выдерживают при этой температуре в закрытом сосуде 2 суток. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и отжимают на фильтре. Конечный продукт — это водный основной гафнплсульфат Н1,0з(SO<)з 9Н>О в виде волокнистых нгл. Вес продукта 53 г.

Выход гафния из исходной гидроокисц в конечный продукт составляет 80%.

Пример 2. 50 г основного гафнилсульфата растворяют при нагревании в 170 г разбавленной серной кислоты (21,4% Н,SO4), раствор нагревают до 130 С и выдерживают при этой температуре в закрытом сосуде 3 суток.

После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают водой и отжимают на фильтре. Получают 47 г гафнилсульфата в дигидратной форме HfOSO, 2 НзО в

t.ètå шелковистых игольчатых кристаллов.

Выход гафния в дигидрат га фи илсульфата

74 .

Пример 3. 40 г дигидрата гафнилсульфата растворяют прп нагревании в 97 г серной кислоты (38 с/с Н $0,) . РаствоР нагРевают до

105" С и выдерживают при этой температуре в закрытом сосуде 4 суток. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают холодной водой па фильтре.

Получают 30 г смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной форме Hf O(SO )-. 5H>O в виде крупных кристаллов. Выход гафния в конечный про30 дукт б2%.

203651

Предмет изобретения

Составитель В. Забелин

Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Л, В. Наделяева и Е. Н. Гудзова

Редактор С. Лазарева

Заказ 3826/9 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения сульфатов гафнила: основного га фнилсульфата Н1405 ($04) 3 ° 9НаО, дигидрата гафнилсульфата Н10$04. 2НаО и 5 смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной,форме Н40 ($04)з 5НуО, отличающийся тем, что ооедикение гафния, например его гидроокись, переводят в сернокислый раствор, содержащий 5—

60/о На$04 и 7 — 23а/е Н10а, и выдерживают последний при 90 — 210 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения основного гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 5 — 10p/, Не$04 и 7 — 11 HfO> при 90 — 140 С.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения дигидрата гафнилсульфата ведут при содержании в растворе 11 — 34о/о

На$0 и 9 — 17в/p Н10а при 90 — 140 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения смешанного сульфата гафнила и гафния в устойчивой пентагидратной форме ведут при содержании в растворе 15—

23/о HfO> и 33 — 60>/в На$04.