Способ очистки хлорметанов
Патент 203656
Авторы
Классы МПК
Способ очистки хлорметанов
Иллюстрации
Реферат
Cees Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.IX.1965 (№ 1030471/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 2/01
Приоритет ! Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.211 113.05(088.8)
547.412.123.05 (088.8) Дата опубликования описания 11,ХП.1967
Авторы изобретения В. T Вдовиченко, А. Г. Никитенко, Л. И. Терещук и В. С. Дмитруха
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРМЕТАНОВ
Известен способ очистки хлорметанов, заключающийся в том, что технический хлорметап обрабатывают олеумом при температуре
45 — 50 С, Предложенный способ отличается от извест ного тем, что вместо олеума берут серный ангидрид и процесс ведут при комнатной температуре. Замена олеума серным ангидридом уменьшает расход сырья, увеличивает скорость процесса в 5 — б раз, а следовательно и производительность процесса, упрощает технологию процесса (отпадает необходимость в работе перемешивающих устройств, уменьшено количество аппаратов), отсутствует загрязненная серная кислота, которая не имеет сбыта и требует очистки,,резко снижен коррозионный износ аппаратуры. Серный ангидрид можно применять в чистом виде или разбавленный инертным газом.
Пример 1. Время контакта газовой смеси в жидкой фазе хлорметанов 20 — 50 мин, температура процесса 20 — 50 С.
Количество расходуемого серного ангидрида составляет 4 — 8% от веса очищаемых хлорметанов (в зависимости от количества содержащихся в них примесей). После обработки хлорметаны содержат растворенные сульфохлорпроизводные соединения, которые удаляют водной промывкой. Затем продукт нейтрализуют 5%-ным раствором NaOH и сушат силикагелем.
Способ можно проводить как периодически, так и непрерывно. При очистке смеси хлорметанов выход составляет 85 — 87% от исходного.
Для очистки берут технический метановый хлороформ, содержащий следующие примеси, об о о хлористый этил 0,02 метилепхлорид 0,85 четыреххлористый углерод 1,45
1,1,-дихлорэтан 0,36 транс-дихлорэтилен 0,016 цис-цихлорэтилен 0,012
1,2-дихлорэтан следы
Хлороформ после его очистки по указанно15 му способу и последующей ректификации на колонке с 50 тарелок анализируют на спектрофотометре ИКС-14 и хроматографе УХ-1.
Чувствительность приборов на содержание примесей 1 ° 10 в%. Примеси отсутствуют.
20 Полученный хлороформ удовлетворяет требованиям ГРСТ 1569 — 64 на хлороформе марки Л.
Лпалогично очищают и смесь хлорметанов, полученную при производстве метиленхлорида
25 (после отделения от нее хлористого метила).
Пример 2. На очистку берут смесь хлорметанов состава, об, о о: хлор истый метил 0,24 хлористый этил 0,034
30 винилиденхлорид 0,114 транс-дихлорэтилен 0,01 иис-дихлорэтилен 0,03
203656
Предмет изобретения
8,86
После очистки этой смеси серным ангидридом, нейтрализации и последующего фракционирования полученные метиленхлорид, хлороформ и четыреххлористый углерод не содержат примесей хлорпроизводных Св.
Составитель В. Безбородова
Редактор Л, Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Н. Гудзова
Заказ 3826)14 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1,2-дихлорэтан тетрахлорэтилен трихлорэтилен метиленхлорид хлороформ четыреххло.р истый углерод
0,048
0,196
0,328
49,72
40,42
1. Способ очистки хлорметанов путем сульфирования примесей хлорпроизводных С>, от5 личающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и исключения образования загрязненной серной кислоты, в качестве сульфирующего агента берут серный ангидрид.
10 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что применяют серный ангидрид, разбавленный инертным газом.