Патент ссср 203659
Патент 203659
Классы МПК
Патент ссср 203659
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистически»
Республик
° («
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.I II.1965 (№ 949932/23-4) Кл. 12о, 2/05 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДK 547.537 214 113.07 (088.8)
547.537 214 114.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 11.XII.1967
Авторы изобретения
М. М. Гусейнов, Д. Е. Мишиев и П. А, Петросян
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕН ИЛ-2,3-ДИГАЛОИДБУТАНОВ
И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ
Вес
Фракционный состав от разгонки ог теоретического
73 С (15 лсм рт. ст, ) — 78 С (15 л м рт. ст,) — исходный
1-фенил-2-бутен
78 С (15 мм рт. ст.) — 133 C (15 млт рт. ст.) — ромежуточный
133 С (15 мм рт. ст,) — целевой 1-фенил-2,3-дихлорбутан
Остаток
Потери
35,7
59,7
4,8
3,0
58,3
2,1
0,9
98,0
3,2
1,3
96,5
Способы получения 1ифенил-2,3-дигалоидбутанов и их производных, как и сами соединения, в литературе не описаны.
Сущность предложенного способа заключается в том, что арил- или алкиларил-2-бутены галоидируют при температуре до 20 С в присутствии растворителя, например СС14.
Выход целевых продуктов достигает 80 — 90% по галоиду от теоретического количества, Опыты проводят на лабораторной установке по следующей схеме: хлор, йроходя через флютометр и сушилки, поступает в трехгорлую колбу емкостью 1000 мл, содержащую
400 мл четыреххлористого углерода (разбавитель) и определенное количество одного из нижеуказанных алкенилсодержащих (1-фенил, 1-толил-1-этилфенил-1, 1-изопропилфенил-, 1-втор-бутилфенил-, 1- (о,м,п) -ксилил-2-бутенов). Колба снабжена термометром и обратным холодильником.
Пример 1. П о л у ч е н и е 1-ф е н и л-2,3дихлор бутан а. В реакцию берут 132 г
1-фенил-2-бутена и 35,5 г хлора. Реакцию проводят при температуре 0 — 20 С, скорости хлора 5,6 л/час, молярном соотношении 1-фенил2-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час.
Получают -167 г продукта следующего состава:
Пример 2. П о л у ч е н и е 1- т о л и л-2,3д ихл ор бутана. Берут в реакцию 146 г
1-толил-2-бутена и 35,5 г хлора. Процесс про-. водят при температуре 0 — 20 С, скорости подачи хлора 5,6 л/час, молярном соотношении
1-толил-2-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час.
Получают 180 г продукта, содержащего;
203659
Вес
Фракционный состав от разгонки от теоретического
68,0
37,7
Вес
1,4
2,5
Фракционный состав от разгонки
57,0
2,2
1,7
94,5
102,5
4,0
3,0 от теоретического
21,0
44,1
2,8
5,9
71,8
3,0
1,4
150, 9
6,2
2,9 вес
Фракционный состав от разгонки от теоретического
77,7
39,8
1,8
3,5
Вес
54,8
2,6
1,0
106,8
5,0
2,0
92,5 40
Фракционный состав от разгонки от теоретического
29,0
65,4
2,7
6,0
64,0
3,1
1,2
143,8
7,1
2,7
Вес
Фракционный состав от разгонки от теоретическог о 55
40,6
79,2
5,1
2,6
90,4
104, 4
3,9
2,4
53,5
2,0
1,3
92 С (15 л л рт. ст.) — 95 С (15 мм рт. ст.) — исходный
1-толил-2-бутен
95 С (15 лгм рт, ст.) — 143 С (15 мм рт. ст,) — промежуточный
143 С (15 мм рт. ст,) — целевой 1-толил 2,3-днхлорбутан
Остаток
Потери
Пример 3. Получение 1-(этил6енз о л) -2,3-д и х л о р б у т а н а. Используют 160 г
1- (этилбензол) -2-бутена и 35,5 г хлора.
Реакция протекает при температуре 0—
20 С со скоростью подачи хлора 5,6 л/час и молярном соотношении 1- (этилбензола) -2-бутена к хлору 2: 1 в течение 2 час. ,При этом получают 195 г продукта нижеприведенного состава.
102 С (15 мм рт. ст.)—
105 С (15 мм рт. ст.)— исходный 1-этилбензол-2-бутен !
05 С (15 мм рт. ст.) — 156 С (15 лгм рт. ст,) — промежуточный !
56 С (15 мм рт. ст.) — целевой 1-этилбензол)-2,3-дихлорбутан
Остаток
Потери
П р и ме р 4. Получение 1-(о-ксилил)2,3ди хлор бутан а. В реакцию берут 160 г
1-(о-ксилил)-2-бутена и 35,5 г хлора.
Условия процесса следующие: температура
0 — 20 С, скорость хлора 5,6 л/час, молярное соотношение 1-(о-ксилил)-2-бутена к хлору
2: 1, продолжительность 2 час. Получают 195 г продукта состава, приведенного ниже.
105 С (15 мм рт. ст.) — 108 С (15 мм рт. ст,) — исходный
1- (о-ксилил-2-бутен)
108 С (15 мм рт. ст.)—
160 С (16 мм рт. ст.) промежуточный
160 С (15 мм рт, ст.) — целевой 1- (о-ксилил)-2,3-дихлорбутан
Остаток
Потери
П р и м e ip 5. П о л у ч е н и е 1-ф е н и л-2,3д и б р о м б у т а н а. В реакции используют
132 г 1-фенил-2-бутена и 80 г брома. Процесс проводят при температуре 0 — 20 С со скоростью подачи брома 0,6 — 0,7 г/мин и молярном соотношении 1-фенил-2-бутена к брому 2: 1 в течение 2 час. Получают 210 г продукта состава, приведенного ниже.
73 С (15 мм рт. ст.) — 78 С, (15 мм рт. ст,) — исходный
1-фенил-2-бутен
2р 78 С (15 мм рт. ст.) — 136 С (4 мл1 рт. ст.) — промежуточный
136 С (4 мм рт. ст.) — целевой 1-фенил-2,3-бромбутан
Остаток
ПотеРи
Пример 6, П о л у ч е н и е 1-т о л и л-2,3б р о м б у т а н а. Для опыта используют 146 г
1-толил-2-бутена и 80 г брома. Процесс проводят при температуре 0 — 20о С со скоростью подачи брома 0,6 — 0,7 г/мин и молярном соотношении 1-толил-2-бутена к брому 2: 1 в течение 2 час, Получают 225 г вещества.
45 92 С (15 мм рт. ст,) — 95 С (15 мм рт. ст.) — исходный
1-толил-2-бутен
95 С (15 мм рт. ст,) — 150 С (4 мм рт. ст.) — промежуточныи 1 s ° з е
150 С (4 мм рт. ст.) — целевой 1-толил-2,3-дибромбутан
Остаток
Потери
Пред м ет из о бр етен и я
1. Способ получения 1-.фенил-2,3-дигалоид60 бутанов и их производных, отличающийся тем, что арил- или алкиларил-2-бутены галоидируют в присутствии растворителя.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в
65 качестве растворителя берут СС14.