Соб получений р-хлорэтансульфбхлбрйда

Соб получений р-хлорэтансульфбхлбрйда

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О 11 И С А Н И Е 2О366О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сомтбййх

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.Х1.1965 (№ 1037431723-4) Кл. 12о, 2i05 с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.269.351.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

Комитет по делай изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. М, Гладштейи, Л, И, Митруйкина и Л, 3. Соборовский

3 аявител1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ХЛОРЭТАНСУЛЬФОХЛОРИДА

Известен способ получения 6-хлорэтансуЛьфохлорида, состоящий в окислительном хлорировании Ц -дихлордиэтилсульфида при освещении в среде концентрированной соляной кислоты, Выход конечного вещества достигаег

85%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в присутствии инициатора радикальной реакции (перекиси бензоила, азобисизобутиронитрила, перекиси хлораля и т. д.) Использование названных инициаторов позволяет исключить применение специальной сложной аппаратуры с осветительной системой, а также снизить расход электроэнергии.

П р и м ер 1. В смесь, содержащую P,P -дихлордиэтилсульфид (получают пропусканием слабого тока хлора в смесь 200 г тиодигликоля с 1112 мл соляной кислоты с d 1,19 при

85 — 90 С) добавляют 0,5 г перекиси бензоила и пропускают интенсивный ток хлора до заметного его проскока (700 г). Реакция сопровождается выделением тепла, температура самопроизвольно повышается до 55—

60С С. По окончании реакции выделившееся масло (230 г) отделяют, .промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 171,4 г вещества (64 5%, в расчете на две стадии); т. кип. 90—

96О С (20 мм рт. ст.); 67 — 69 С (5 ми рт. ст.);

190 — 196 С (751 млз рт. ст.); n о 1,4927; (1зо 1,5535.

5 Пример 2. В смесь 100 г Р,P -дихлордиэтилсульфида, 500 лтл соляной кислоты (d 1,19) и

0,3 г перекиси бензоила пропускают интенсивный ток хлора до заметного проскока его (350 г). Реакция сопровождается выделе10 нием тепла, температура повышается до 50—

55С С. По окончании реакции образовавшееся масло (85 — 90 г) отделяют, промывают водой, высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Получают 80 — 85 г вещества

15 (80 — 85%), т. кип. 67 — 69 С (5 мм рт, ст.); п2о 1,4925; d 4 1,5536.

Предмет изобретения

1. Способ получения р-хлорэтансульфохло20 рида окислительным хлорированием p,p -дихлордиэтилсульфида в присутствии инициатора в среде концентрированной соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса в качестве инициатора при25 меняют инициаторы радикальных реакций.

2. Способ по .п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора радикальных реакций берут изобисизобутиронитрил, перекись бензоила или хлораль.