Способ получения 1,2-диг идробензохинолина

Способ получения 1,2-диг идробензохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 1/10

Заявлено 05.1Х.1966 (№ 1100935/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

41 I, C 07Д

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

- Д К 47.831.3.07 (088. 8) Опубликовано 09.Х,1967. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания II.XII.1967

Авторы изобретения

С. И. Куткевичус и М. P. Песите

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1,2-ДИ Г ИДРО БЕНЗОХИ НОЛ И НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения соединения, которое вследствие своей высокой реакционной способности представляет большой интерес для химической и фармацевтической промышленности.

ГIредложенный способ получения 1,2-дигидробензохинолина заключается в том, что

1,2,3,4-тетрагидро-З-оксибензохинолин обрабатывают полифосфорной кислотой прн нагревании до 180 — 210 С.

Пример. 0,25 — 1,0 г ° моль 1,2,3,4-тетрагидро-3-оксибензохинолина и 200 — 1000 мл полифосфорной кислоты при хорошем перемешивании нагревают в течение 1 — 2 час при 180—

210 С. Затем смесь охлаждают, разбавляют водой и подщелачивают концентрированным раствором едкого натра. Верхний слой отделяют или извлекают эфиром, промывают водой и перегоняют в вакууме в токе азота при

146 —.147 С за 1,5 — 2,5 лтин. Выход 36—

150 г (75 — 83%). Перекристаллизацией из петролейного эфира или спирта получают бесцветные кристаллы.

1,2-Дигидро-h-бензохинолнна с т. пл. 49,5—

50,5 С.

Найдено, %: N7,7; 7,8.

СтзНтЛ.

Вычислено, %: N 7,7.

1,2-Дигидро-ф-бензохинолина с т. пл. 97 —10 98 С.

Найдено, %: N 7,8 — 7,8.

C»H„N.

Вычислено, %: N 7,7.

Способ получения 1,2-дигидробензохинолина, orëè÷àøùèéñÿ тем, что, 1,2,3,4-тетрагидро3-оксибензохинолин обрабатывают полифосфорной кислотой при нагревании до 180—

210 С.