Способ получения 1-

Способ получения 1-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Qg pp

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21.Х11,1966 (№ 1120336/23-4) 1л. 12р, 10, 05 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 11.Х11.1967.МПК С 07d

УДК 547.79.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. А. Пономарев и М. Д. Липанова

Заявитель Саратовский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(5-НИТРОФУРИЛАКРИЛИДЕНАМИНО)1,3,4-ТР ИАЗОЛА

CpH,N.-О,.

Вычислено, %: С 46,36, Н 3,02; N 30,04.

Известен способ получения 1- (5-нитрофурилакрилиденамино) -1,3,4-триазол а, заключающийся в том, что 5-нитрофурилакролеин обрабатывают 1-амина-1,3,4-триазолом в эквимолекулярных соотношениях в спиртовой среде с последующим выделением продукта известным способом. Выход целевого продукта

40 — 50% ат теоретического количества. Для повышения выхода продукта предложен способ получения 1-(5-нитрофурилакрилиденамино) -1,3,4-триазола, заключающийся в том, что 5-нитрафурилакролеин обрабатывают

1-амина-1,3,4-триазолом в 0,1 малярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70-—

75% от теоретического.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 мл уксусной кислоты и нагревают до 75 — 80 С на водяной бане до полного его растворения, 3атем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 люль) 1- амина-1,3,4-триазола в 50 мл воды. Через 5 — 7 иин температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20 С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20мин

2 содержимое колбы охлаждают холодной водой; кристаллы отделяют, промывают дватри раза водой для удаления избытка аминотриазола, спиртом и сушат. Выход 225 г (96,4% от теоретического).

Препарат очищают перекристаллизацией из

30%-пой уксусной кислоты с углем, с последуюшей промывкой водой и спиртом. Выход

163,1 — 175 г (70 — 75% от теоретического), 1- (5-нитрофур ила крил иденам и но) — 1,3,4-триазол — желто-оранжевые иглы (из воды или спирта), или красновата-оранжевые кристаллы (нз уксусной кислоты) с т. пл. 240 — 241 С (с разложением), растворим при нагревании в этиловом спирте (1: 500), этиленгликоле (1: 200), в уксусной кислоте (1: 10), в бензоле (1: 3000), в хлороформе (1: 1500), в воде (1: 2000) .

Препарат не изменяется при длительном хранении в закупоренных темных склянках.

1-1айдено, %: С 46,41, 46,58; Н 2,71, 3,12;

N 30,25, 30,41.

Предмет изобретения

Способ получения 1- (5-нитрофурилакрилпденамино) -1,3,4-триазола путем взаимодействия 5-нитрофурилакролеина с 1-амина-1,3,430 триазолом в среде органического растворите203692

Составитель Н. Филиппова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и С. А. Башль>кова

Заказ 3825/8 Тираж 535 Подписное

ЦПИ>>ПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ля, отлачающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, 1-амино-1,3,4триазол берут в 0,1 молярном избытке, и процесс ведут в среде уксусной кислоты.