Способ получения 2-фенилтионафтена или его производных

Способ получения 2-фенилтионафтена или его производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

K АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 26

Заявлено 12 тт.1965 (№ 1007447/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень №21

Дата опубликования описания 11.XII.1967

МПК С 07d

УДК 547.735,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. Г. Воронков и В. 3. Удре

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛТИОНАФТЕНА

ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Окислением перекисью водорода 2-фенил тионафтен переводят в сульфон с т. пл. 176 С

Побочным продуктом реакции является тетра фенилтиофен (выход 15 — 18%) с т. пл. 184" С

5 Пример 2. 41 г (0,2 моль) и-хлорбензилбромида и 3 ял мезитилена нагревают с 4,8 г (0,15 г атом) серы в течение 2,5 час при температуре 180 — 190 С. Из реакционной смеси экстракцией изопропиловым спиртом выделя10 ют 10,2 г сырого 2-и-хлорфенил-6-хлортионафТеНа. Hoc 1e перекристаллизации Н3 смеси re«сана с бензолом получают 6,7 г чистого продукта с т. пл. 192 — 193 С или 32% от теоретического, считая на прореагировавшую серу.

15 Найдено, %: С 60,43; Н 3,10; S 11,29.

С14нвс128.

Вычислено, %: С 60,21; Н 2,87; S 11,47.

Окислением Не02 получают сульфон с т. пл.

20 243 С.

Способ получения 2-фенилтионафтена или его производных, отличающийся тем, что, с

25 целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, бромистый бензил или его производные нагревают с серой при 180—

230 С с последующим гыделением целевого продукта экстракцией.

Данное изобретение относится к области получения 2-фенилтионафтена.

Известен способ получения 2-фенилтионафтена, основанный на взаимодействии фенетилфенилсульфида с хлористым цинком. Фенетилфенилсульфид — труднодоступное соединение.

Предложен способ получения 2-фенилтионафтена, состоящий в том, что бромистый бензил или его производные нагревают с серой прп 180 — 230 C с последующим выделением целевого продукта экстракцией. Выход чистого продукта 40%.

Пример 1. 17,1 г (0,1 моль) бромистого бензила нагревают с 3,2 г (0,1 г атом) серы до тех пор, пока температура кипения реакционной смеси не достигнет 220 С (около 1 час), после чего ее выдерживают при 220 — 230 С еще 3 час.

Из реакционной смеси экстракцией изопропиловым спиртом получают 6,4 г сырого 2-фенилтионафтена. После повторной перекристаллизации из 80%-ной уксусной кислоты и изопропилового спирта выход чистого 2-фенилтионафтена с т. пл. 174 — 175 С 4,4 г или 42% от теор ети ч еского.

Найдено, %: С 79,69; Н 4,86; S 15,11.

С14Н,1с8.

Вычислено, %: С 80,0; Н 4,76; S 15,24.

Предмет изобретения