Способ получения сополимеров винилциклоалканов1,

Способ получения сополимеров винилциклоалканов1,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСА НИ изоьгитяни

Союз Советских

Социалистичесних

Ресоублин

Зависимое от авт. свидетельства №

/01

Заявлено 17.Х1.1966 (Л" 1114227/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Х,1967. Бюллетень № 21

Комитет ло делам изобретений и отнрытий ори Совете Министров

СССР

6-13 (088.8) Дата опубликования описания 11.XII,1967

Авторы изобретения С. T. Башкатова, В. И. Клейнер, Б. A. Кренцель и Л, Л. Стоцкая

Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

ВИ Н ИЛ ЦИ КЛОАЛ KA HOB

Данное изобретение относится к области получения сополимеров винилциклоалканов с малеиновым ангидридом. Предлагаемый способ предусматривает осуществление сополимеризации винилциклоалкана (например, винилциклогексана) с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии инициаторов радикальной полимеризации. Процесс сополимеризации может проходить в присутствии органического растворителя или без него. Получаемые сополимеры представляют собой белые или слегка желтоватые аморфные порошки с температурой течения от 200 до 260 С, растворимые в углеводородах, эфирах, кетонах.

Сополимеризацию винилциклоалканов с малеиновым ангидридом проводят в ампулах в вакууме (10 4 мм рт. ст.), в среде органических растворителей (бензол, уксусный ангидрид) или в блоке в течение 5 — 20 час при температуре от 40 до 85 С. В качестве инициаторов применяют органические перекиси или азосоединения. Концентрация инициатора в реакционной смеси от 0,006 до 0,0065 лоль/л.

Состав мономерной смеси варьируют от 1: 10 до 10: 1 (малеиновыи ангидрид: винилциклоалкан). Концентрация мономеров при сополимеризации в растворителях составляет для винилциклоалканов 0,896 — 8,96 лголь/ г, для малеинового ангидрида 0,096 — 8,96 моль/л.

Пример 1. Сополимеризацию винилциклогексана с малеиновым ангидридом проводят в стеклянных ампулах объемом 60 игл, в вакууме (10 4,лглг рт. ст.), при температуре 65 С в течение 10 час. В ампулу загружают 10 лгл сухого очищенного от тиофена и перегнанно5 го над натрием бепзола, 0,879 г малеинового ангидрида, 0,985 г винилциклогексана, высушенного и перегнанного над натрием в атмосфере аргона, и 0,04925 г динитрила азоизомасляной кислоты. После проведения полиме10 ризации содержимое ампул растворяют в сухом ацетоне и высаждают изопропиловым спиртом. Осадок белого цвета отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают изопропиловым спиртом от непрореагировав15 ших мономеров и сушат в вакуумном шкафу до постоянного веса при температуре 80 С при

1 лгм рт. ст. Выход сополимера 19,5 вес. температура течения 195 — 196 С.

Данные элементарного анализа продуктов

20 сополимеризации, а также их ИК-спектры подтверждают образование чередующегося

coHoëèìåðà.

Пример 2. Условия сополимеризации аналогичны условиям, приведенным в примере 1.

25 В ампулу загружают 1,00 г малеинового ангидрида, 1,12 г випилциклогексана, 0,056 г динитрила азоизомасляной кислоты. Выход сополимера 19,9 вес. % (на винилциклогексап), температура течения 222 — 224 С.

30 П р и мер 3. Условия сополимсризации аналогичны примеру 1. В ампулу загружают

203895

Составитель С. Б. Ерофеева

Редакгор Л. К. Ушакова Техред А. А, Камышникова Корректоры: И. Л, Кириллова и Н. И. Быстрова

Заказ 3830 9 Тираж 533 Подписное

ЦНИИПИ Комитега по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1,00 г малеинового ангидрида, 1,12 г винилциклогексана и 0,056 г перекиси бензоила.

Выход сополимера 71,0 вес. (на винилциклогексан), температура течения 256 — 258 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения сополимеров винилциклоалканов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, випилциклоалкан подвергают процессу сополимеризации с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии радикаль5 пых инициаторов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют в присутствии органического растворителя.