Способ получения №-
Патент 204329
Авторы
Классы МПК
Способ получения №-
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
264329
Союз Советскиа
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.1.1966 (№ 1049864/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 28.XII.1967
Кл. 12о, 17/03. МПК С 07с
Комитет ло делам нэобретений н открытий ари Совете Министров
СССР
УДК 615.45:547.495.2 (088.8) Авторы изобретения
И. М. Хараг, Б. И. Авдиев, М. Д. Явлинский, Б. М. Савин, М. Л. Дворкина и К. Д. Васильева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N>-(4-МЕТИЛБЕНЗОЛСУЛЬФАНИЛ)N2-Н-БУТИЛМОЧ ЕВИ Н Ы (БУТАМИДА) Известны способы получения N - (4-метилбензолсульфанил) -N2-н-бутилмочевины (бутамида) путем взаимодействия и-толуолсульфамида, едкого патра и мочевины с последующей обработкой сернокислой солью н-бутиламина в среде толуола. Такие способы технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что натриевую соль и-толуолсульфомочевины подвергают непосредственному взаимодействию с сернокислой солью н-бутиламина.
Такое ведение синтеза позволяет сократить число стадий при получении бутамида и увеличить его выход.
Пример. В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 42 г п-толуолсульфамида, 9,9 г едкого патра, 15 г мочевины и 450 мл толуола; кипятят 8 час и охлаждают до 30 С. К смеси добавляют 16,7 г н-бутиламина и 12,8 г серной кислоты, кипятят 1,5 час, охлаждают до 60 С и экстрагируют полученный бутамид 140 мл 6%-ного раствора едкого патра. После обесцвечиванпя раствора обработкой активированным углем доба влением серной кислоты выделяют технический препарат, который растворяют в
60 ял пзопропилового спирта нагреванием при 50 — 55 С, добавляют при этой же температуре 80 ил воды и отфильтровывают выпавший осадок, промывая его на фильтре
40 л/л 40о/о-ного изопропплового спирта и
40 лл воды. Получают 44 г чистого бутамида с т. пл. 126 — 127 С.
Предмет изобретения
Способ получения N>- (4-метилбензолсульфанил) -U - -è-бутилмочевины (бутамида) путем взаимодействия п-толуолсульфамида, едкого патра и мочевипы с последующей обработкой сернокислой солью н-бутиламина в среде толуола, от.гиааюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии его получения, Na-соль и-толуолсульфомочевины подвергают непосредственному взаимодействию с сернокислой солью н-бутиламина.